中华人民共和国国家标准
GB31659.3-2022代替GB/T 22989-2008
食品安全国家标准 奶和奶粉中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
National food safety standardDetermination of cephalosporins residues in milk and milk powder by liquidchromatography-tandem mass spectrometric method
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件代替GB/T22989-2008(牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹房残留量的测
定液相色谱-串联质谱法》,与GB/T22989-2008相比,除结构调整和编辑性改动外,主要变化如下:
标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式:标准范围中增加羊奶的检测:标准范围增加药物品种数量: 标准灵敏度进一步提高.
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
GB/T 22989-2008.
食品安全国家标准 奶和奶粉中头孢类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法
1范围
孢洛宁、头孢喹肪、头孢噻肪残留量检测的制样和液相色谱-申联质谱测定方法. 本文件规定了牛奶、羊奶和奶粉中头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢赈酮、头孢乙睛、头孢匹林、头
本文件适用于牛奶、羊奶和奶粉中头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙晴、头孢匹林、头孢洛宁、头孢喹膀、头孢噻肪残留量的检测.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
定,基质校准外标法定量. 试样中的药物残留用磷酸盐缓冲溶液提取亲水亲脂平衡固相萃取柱净化,液相色谱-申联质谱法测
5试剂与材料
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1甲醇(CHOH):色谱纯.5.1.2乙晴(CHCN):色谱纯.5.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯.5.1.4正已烷(CH).5.1.5磷酸二氢钾(KHPO).5.1.6氢氧化钠(NaOH).
5.2.12.5mol/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠50g,加水溶解并稀释至500mL. 5.2.230%乙晴溶液:取乙睛30mL.用水稀释至100ml.5.2.30.05mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=8.5):取磷酸二氢钾6.8g.用水溶解并稀释至1000mL,用2.5moL/L氢氧化钠溶液调节pH至8.5.5.2.40.1%甲酸溶液:取甲酸1mL 用水稀释至1000mL.5.2.50.1%甲酸溶液-甲醇(95:5):取0.1%甲酸溶液95mL、甲醇5mL,混匀.
5.3标准品
头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙晴、头孢匹林、去乙酰基头孢匹林,头孢洛宁、头孢喹