中华人民共和国国家标准
GB 14883.7-2016
食品安全国家标准
食品中放射性物质天然针和铀的测定
中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布
前言
本标准代替GB14883.7-1994《食品中放射性物质检验天然针和铀的测定》.本标准与GB14883.7-1994相比，主要变化如下： 标准名称修改为"食品安全国家标准食品中放射性物质天然牡和轴的测定”：梳理和调整了部分条款和公式的次序：删除了天然铀测定方法中的乙酸乙酯萃取-光电荧光光度法、三烷基氧麟（TRPO）萃取-光电荧一将天然针和天然铀测定方法中的N235萃取-分光光度法中的"N235"以“三正辛胺”代替. 光光度法和目视荧光法：
食品安全国家标准
食品中放射性物质天然针和铀的测定
1范围
本标准适用于各类食品中天然针和铀的测定.
天然针的测定第一法三正辛胺萃取-分光光度法
2原理
食品灰用硝酸和高氯酸浸取，溶液经磷酸盐沉淀浓集铀和针，在盐析剂硝酸铝的存在下以三正辛胺从硝酸溶液中同时萃取针和铀，首先用8mol/L盐酸溶液反萃取针，再用水反萃取铀，分别以铀试剂Ⅲ 显色，进行分光光度测定.本法可用于食品中铺和针联合或单独检验.
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
3.1试剂
3.1.1三正辛胺（[CH（CH）]N）：工业纯.3.1.3丙酮（CHCOCH）. 3.1.2乙酸乙酯（CHO）.3.1.4环已烷（CH）.3.1.5硝酸（HNO）.3.1.6硝酸铝[A1(NO）].3.1.7氨水（NHHO). 3.1.8硝酸铵（NHNO）.3.1.9轴试剂I（CHAsNOS）.3.1.10草酸（HCO）.3.1.11盐酸（HCI)：优级纯.3.1.13正辛醇（C HO）. 3.1.12尿素[CO（NH）].
3.2试剂配制
3.2.110%三正辛胺萃取剂：将50mL三正辛胺、50mL乙酸乙酯、50mL丙酮、2.5mL正辛醇混合后，以环己烷稀释到500mL，再用2mol/L硝酸溶液萃洗平衡后待用. 3.2.2硝酸铝溶液：称取500g硝酸铝，加少量水和33mL氨水，加热溶解后用水稀释至500mL，过滤后使用.
3.2.3饱和硝酸铵溶液：用2mol/L硝酸溶液配制.3.2.40.03%铀试剂Ⅲ-草酸饱和溶液：称取0.3g铀试剂Ⅲ，溶解于水中（若溶解不完全，可加少量氢氧化钠），稀释至1000ml.使用前倒此溶液于小试剂瓶中，加人草酸至饱和.3.2.58mol/L盐酸溶液：量取333mL盐酸，用水稀释至500mL，加人约1g尿素.
3.3标准溶液配制
针标准溶液：取0.600g硝酸针[Th（NO）4HO]溶于50mL5mol/L硝酸溶液中，转人500mL容量瓶，用o.5mol/L硝酸稀释至刻度.此贮备液用重量法标定.按标定结果用1mol/L硝酸将一定量贮备液准确稀释成1.00μgTh/mL的针标准溶液.
标定：准确吸取30.0mL贮备液于烧杯中，加70mL水，加热至80C左右，以酚献作指示剂，用氨水沉淀针.沉淀用无灰滤纸过滤，0.1%氨水洗涤几次后，放人已恒量的坩埚中烘干，炭化，900C灼烧成二氧化针，恒量，计算出准确针含量.
4仪器和设备
分光光度计：72型或其他型号，3cm比色杯.
5分析步骤
5.1针工作曲线的绘制
在8个分液漏斗中各加人10mL1mol/L硝酸溶液，分别吸人相当于0μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0pg、2.0μg、3.0μg、4.0μg针的针标准溶液，按5.3.4~5.3.5测定针的吸光度作为纵坐标，实际加人的针量为横坐标作图.
5.2采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行.
5.3样品制备和测定
5.3.1称取2.00g（精确至0.001g）样品灰于60mL瓷蒸发Ⅲ中（大米、玉米和肉类等含钙少的样品灰按每克灰50mgCa的比例加人钙载体溶液），加人10mL浓硝酸，在沙浴上缓慢蒸发至干（蒸发Ⅲ蒸发 时需加盖表面Ⅲ防液体溅出）.将蒸发Ⅲ转人马弗炉500C灼烧10min（样品灰灼烧后若呈黑色或灰色时，可重复酸浸取，再灼烧处理1次），取出冷却后加人10mL8mol/L硝酸，加热溶解后趁热过滤.用8mol/L硝酸洗涤蒸发Ⅲ2~3次，再用热的稀硝酸洗涤蒸发Ⅲ和残渣2～3次.滤液和洗涤液合并于离心管中.
5.3.2搅拌下滴加氨水于5.3.1浸取液中，调节溶液pH=9使生成白色沉淀，加热凝聚.冷却后离心， 弃去上清液.沉淀用水洗涤1次，离心，弃去上清液.
5.3.3滴加浓硝酸入离心管，使沉淀刚好溶解.将溶液移入60mL分液漏斗中，用15mL硝酸铝溶液分2次洗涤离心管，洗涤液合并人分液漏斗.
5.3.4加15mL10%三正辛胺萃取剂入分液漏斗，萃取5min，静止分相后弃去水相.用5mL饱和硝酸铵溶液萃洗一次.
5.3.5萃洗后的有机相依次用5.0mL和3.5mL8mol/L盐酸反萃取，每次反萃取5min.二次反萃取液合并于10mL比色管，加人0.3g尿素，振荡完全溶解后，加入1.00mL0.03%轴试剂Ⅲl-草酸饱和
溶液，用8mol/L盐酸稀释到刻度，摇匀后在分光光度计（波长665nm，3cm比色杯）以8.5mL8mol/1L盐酸代替样品液加显色剂作为零值，进行比色，测定针的吸光度，从工作曲线上查出针含量.有机相可用于测定铀（测定轴的步骤可按17.3.6）.
5.4化学回收率的测定
准确称取与样品分析的用灰量相等的样品灰于60mL瓷蒸发Ⅲ，加人2.0mL针标准溶液和10mL硝酸，按5.3.1~5.3.5与未加针标准溶液的样品平行操作.根据测得的针含量，按式（1）计算针的化学回收率.
式中：
R-针的化学回收率；A'-加入针标准溶液的样品所测得的针含量，单位为微克（μg）； N样品测定时从针工作曲线上查得的针含量，单位为微克（μg）；
A.加人针的量，单位为微克（μg）.
5.5空白试验
值，在同样条件下测出吸光度作为试剂空白，应在计算结果中进行校正. 不加样品灰按5.3.1~5.3.5测定程序，以8.5mL8mol/L盐酸在比色管中加入显色剂后作为零
6分析结果的表述
食品中天然针的含量按式（2）计算：
.(2)
式中：
A食品中天然针含量，单位为微克每千克（μg/kg）；N样品测定时从针工作曲线上查得的针含量，单位为微克（μg）； M-灰鲜比，单位为克每千克（g/kg）；W分析的样品灰质量，单位为克（g）；R-针的化学回收率.
7其他
典型条件下，该方法的检出限为3.47×10g/g灰.
天然针的测定第二法PMBP萃取-分光光度法
8原理
食品灰以硝基盐酸浸取，草酸盐沉淀载带针，1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮（简称PMBP）萃取分离后在6mol/L盐酸介质中，以轴试剂Ⅲl显色进行分光光度测定.
