中华人民共和国国家标准
GB 31604.13-2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品11-氨基十一酸迁移量的测定
中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布
前言
本标准代替GB/T23296.12-2009《食品接触材料高分子材料食品模拟物中11-氨基十一酸的测定高效液相色谱法》.
本标准与GB/T23296.12-2009相比，主要变化如下：
一标准名称修改为"食品安全国家标准食品接触材料及制品11-氨基十一酸迁移量的测定”；修改了食品模拟物试液的制备；修改了分析结果的表述.
食品安全国家标准
11-氨基十一酸迁移量的测定 食品接触材料及制品
1范围
本标准规定了食品接触材料及制品中11-氨基十一酸迁移量的高效液相色谱检测方法.本标准适用于食品接触材料及制品中11-氨基十一酸迁移量的测定.
2原理
食品模拟物中11-氨基十一酸与荧光胺反应生成衍生物，经高效液相色谱分离，用荧光检测器检测其衍生物含量，换算得出11-氨基十一酸的含量，采用外标法定量.
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.试验中容器及转移应避免使用塑料材质器具.
3.1试剂
3.1.1十水合四硼酸二钠（NaB O;10HO）.3.1.2磷酸（HPO）.3.1.3硼酸（HBO） 3.1.4荧光胺（C：HO）.3.1.5氢氧化钠（NaOH）.3.1.6磷酸二氢钠一水合物（NaHPOHO）3.1.8无水乙醇（CHCHOH）. 3.1.7冰乙酸（CHCOOH）.3.1.9丙酮（CHCOCH）：色谱纯.3.1.10异辛烷[（CH）CHCHC（CH）].3.1.11甲醇（CHOH）：色谱纯.3.1.12氮气（N）：纯度≥99.9%.
3.2试剂配制
3.2.1水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按GB5009.156操作.3.2.2乙酸溶液（96%）：量取96mL冰乙酸，用水稀释至100mL3.2.4硼酸溶液（5%）：称取5.0g硼酸，加人100mL水完全溶解. 3.2.3磷酸溶液（10%）：量取10mL磷酸，用水稀释至100mL.3.2.5氢氧化钠溶液（20%）：称取20.0g氢氧化钠，加入100mL水完全溶解.
3.2.6磷酸盐缓冲溶液（0.005mol/L）：准确称取690mg磷酸二氢钠一水合物溶于大约900mL水中.缓慢加人少量磷酸溶液调节其pH为（3土0.2），以水定容至1L.3.2.7硼酸缓冲溶液（0.04mol/L）：准确称取1.53g十水合四硼酸二钠溶于大约90mL水中，缓慢加人少量5%硼酸溶液调节其pH为（9士0.2），以水定容至100mL.
3.2.8荧光胺溶液：准确称取20mg荧光胺，加人100mL丙酮完全溶解，避光保存.
3.3标准品
11-氨基十一酸（CHON，CAS号2432-99-7）.纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.
3.4标准溶液配制
3.4.111-氨基十一酸水溶液储备液（1.25mg/mL)：准确称取11-氨基十一酸标准品125mg（精确至0.1mg）用2mL96%乙酸溶解后转移至100mL容量瓶中，并以水定容至刻度，放置于4C冰箱保存.0.1mg）用5mL冰乙酸溶解后转移至50mL容量瓶中，并以异辛烷定容至刻度，放置于4℃冰箱保存.容量瓶中，分别用水基、酸性、酒精类食品模拟物定容.
3.4.4水基、酸性食品、酒精类食品模拟物标准工作溶液：分别移取11-氨基十一酸水溶液标准中间液0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、10.0mL、20.0mL至50mL容量瓶中，用水定容.标准工作液的浓度分别为0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL.采用同样方式，分别用 对应酸性、酒精类食品模拟物配制同样浓度系列的11-氨基十一酸标准工作溶液.临用时配制.
3.4.5油基食品模拟物标准工作溶液：分别称取5g（精确至0.01g）橄油至6个不同的25mL锥形瓶中.分别加人0pL、5pL、10μL、20μL、50 μL、100μL的11-氨基十一酸异辛烷储备液，充分混匀.标准工作液的浓度分别为0μg/g、0.5μg/g、1.0μg/g、2.0μg/g、5.0μg/g、10.0μg/g.然后按5.2.2进行.
4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪：配荧光检测器.4.2振荡器：往复型. 4.3涡旋振荡器.4.4氮气浓缩器，配加热装置.4.5分析天平：感量为1mg和0.1mg.4.6pH计：精度0.01.4.7微孔滤膜：0.22μm
5分析步额
5.1食品模拟物试液的制备
按照GB5009.156及GB31604.1的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液.
5.2浸泡液的处理
5.2.1水基、酸性、酒精类食品模拟物
物为4%乙酸时应同时加人150μL氢氧化钠溶液以调节pH.余下步骤按5.4进行衍生，平行制样2份.
5.2.2油基食品模拟物
称取5g（精确至0.01g）从迁移试验中得到的橄榄油介质食品模拟物至25mL锥形瓶中，加入5mL异辛烷，混匀.准确移人5.0mL96%乙酸，将锥形瓶放置在振荡器上振荡30min.待两相分离 后，准确移取1.0mL下层的乙酸提取液转移至10mL反应管中，用氮气浓缩器于40C将乙酸提取液吹干.向吹干后的反应管中准确移人1.0mL水，置于涡旋振荡器上处理10s，充分混匀.余下步骤按5.4进行衍生，平行制样2份.
5.3空白试液的制备
按5.2处理未与食品接触材料接触的食品模拟物，余下步骤按5.4进行衍生.
5.411-氨基十一酸的衍生
准确移取1.0mL硼酸缓冲溶液加入到制备的水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物试液及制备的空白溶液中，置于涡旋振荡器上处理10s，充分混匀，混匀过程中，加人1.0mL荧光胺溶液.将所得衍 生物溶液过微孔滤膜，混液待测.
5.5仪器参考条件
a）色谱柱：C柱（柱长250mm.内径4.6mm，粒径5μm），或同等性能的色谱柱.c）流速：1.0mL/min b）流动相：甲醇-磷酸盐缓冲溶液（7030，体积比）.d）进样量：10p.e）柱温：室温.f）荧光检测器：激发波长390nm，发射波长480nm.
5.6标准工作曲线的制作
分别吸取上述标准系列的衍生溶液注人液相色谱仪中，按照5.5仅器参考条件测定相应的峰面积11-氨基十一酸峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线.
5.7试样溶液的测定
按照5.5仪器参考条件，将试样的衍生溶液注人液相色谱仪中，以保留时间定性，同时记录峰面积，根据标准曲线得到待测液中11-氨基十一酸的浓度.
6分析结果的表述
由标准曲线得到食品模拟物试液中11-氨基十一酸的浓度，按GB5009.156进行迁移量计算，得到
