中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准 猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的 测定液相色谱-串联质谱法
Nationalfood safety standard-
Determination of cyproheptadine and clonidine residues in pig tissuesand urine by liquid chromatography-tandem mass spectrometry method
中华人民共和国农业农村部中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
发布
前言
本标准系首次发布.
GB31660.7-2019
食品安全国家标准
猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
1范围
本标准规定了猪组织和尿液中赛庚啶和可乐定的制样和液相色语-串联质谱测定方法.本标准适用于猪肌肉、肝脏、肾脏及尿液中宴庚啶和可乐定残留量的检测.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
组织试样中残留的赛庚啶或可乐定，用酸性乙晴提取，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量.尿液中残留的赛庚啶或可乐定，经酸化、固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量.
4试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1甲醇（CHOH）：色谱纯.4.1.2乙腊（CHCN）：色谱纯.4.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯.4.1.5 盐酸（HCI）.4.1.7氯化钠（NaC1）.
4.1.4氨水（NHOH）.
4.1.6硫酸镁（Mg2SO4）.
4.2溶液配制
4.2.11mol/L盐酸溶液：取盐酸90mL，用水稀释至1000mL.
4.2.21%甲酸乙晴溶液：取甲酸5mL，用乙晴稀释至500mL.4.2.30.1%甲酸溶液：取甲酸1mL，用水稀释至1000mL.4.2.4乙晴-0.1%甲酸溶液：取0.1%甲酸溶液80mL，加乙晴至100mL，混匀.4.2.55%氨水甲醇溶液：取氨水5mL，用甲醇稀释至100mL.
4.3标准品
4.3.1盐酸赛庚啶（Cyproheptadine hydrochloride CHzN-HC1 CAS 号:969-33-5）、盐酸可乐定（Clonidine hydrochloride CgHoClyN CAS 号：4205-91-8）：含量均)≥98.0%.4.3.2内标：盐酸二苯拉林（Diphenylpyraline CHNO-HC1 CAS号：61-76-7）、盐酸可乐定-D4（Clonidine-D4 hydrochloride CsHDClsNs）：含量均≥98%.
4.4标准溶液制备
4.4.1标准储备液（1mg/mL）：取盐酸赛庚啶、盐酸可乐定、盐酸二苯拉林和盐酸可乐定-Da标准品各约10mg，精密称定，分别于10mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度分别为1mg/mL的盐酸赛庚啶、盐酸可乐定、盐酸二苯拉林和盐酸可乐定-D标准贮备液.4C下保存，有效期6个月.4.4.2混合标准工作液（10μg/mL）：分别精密量取盐酸赛庚啶和盐酸可乐定标准贮备液各1 mL，于100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制成浓度为10μg/mL的盐酸赛庚啶和盐酸可乐定标准工作液.4C下保存，有效期3个月.4.4.3混合内标中间液：分别精密量取盐酸二苯拉林储备液100L、盐酸可乐定-D4储备液1 mL，于100mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成含盐酸二苯拉林lμg/mL和盐酸可乐定-D10μg/mL的混合内标中间液.于4C下保存，有效期1个月.4.4.4混合内标工作液：精密量取混合内标中间液1mL，于10mL量瓶中，用乙-0.1%甲酸溶液稀释至刻度，配制成含盐酸二苯拉林100ng/mL和盐酸可乐定-D41μg/mL的混合内标工作液，临用现配.4.4.5标准曲线制备：精密量取混合标准工作液和混合内标工作液适量，用乙腊-0.1%甲酸溶液稀释成赛庚啶和可乐定浓度为0.5、1、10、50和100μg/L系列混合标准工作液，其中含盐酸二苯拉林的浓度和盐酸可乐定-D4的浓度分别为5μg/L和50μg/L，临用现配.
4.5材科
4.5.1Cs粉：碳载量25.0-28.0.
4.5.2混合型强阳离子固相萃取柱，60mg/3mL或相当者.
4.5.3滤膜：0.22μm，水相.
5仪器和设备
5.1液相色谱一串联质谱仪：配电喷雾电离源.
5.2分析天平：感量0.00001g和0.01g.
5.3均质机.
5.4冷冻离心机：8000r/min以上.
5.5涡旋振荡器.
5.6氮吹仪.
5.7固相萃取装置.
5.8pH计.
5.9离心管：50ml
6试样的制备与保存
6.1试料的制备
6.1.1猪肌肉、肝脏、肾脏
取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎并使均质.取均质的供试样品，作为供试试料.一取均质的空白样品，作为空白试料.一取均质的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料.
6.1.2猪尿样
取适量新鲜或解冻的空白或供试猪尿，使用前恢复室温，混匀，如有混浊，离心后取上清液备用.
一取备用的供试样品，作为供试材料.
一取备用的空白样品，作为空白材料.
一取备用的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料.
6.2试料的保存
-20℃以下保存.
7测定步骤
