中华人民共和国国家标准
GB/T37639-2019
塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法
Determination of polybrominated biphenyls and polybrominated diphenyl ethers inplastic products-Gas chromatography and mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
目次
前言1范围2规范性引用文件3原理.4试剂和材料5仪器和设备6样品制备7分析步骤 8检出限.9精密度10回收率..11试验报告附录A（资料性附录） 多溴二苯醚（PBDE）和多溴联苯（PBB）的总离子流色谱分离图附录B（资料性附录） 多澳二苯醚（PBDE）和多溴联苯（PBB）的选择离子流色谱分离图附录C（资料性附录）多溴联苯和多溴二苯醚化合物定性和定量选择离子
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国塑料制品标准化技术委员会（SAC/TC48）归口
本标准起草单位：北京工商大学、苏州润佳工程塑料股份有限公司、昆山阿基里斯人造皮有限公司、苏州艾驰博特检测科技有限公司、国家塑料制品质量监督检验中心（北京）.
本标准主要起草人：张敏、胡晶、翁永华、赵建明、王维新、陈倩.
塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法
1范围
二苯醚（polybrominated diphenyl ethers，PBDEs.结构式见图 2）的气相色谱-质谱检测方法. 本标准规定了塑料制品中多澳联苯（polybrominated biphenyls，简称PBBs，结构式见图1）和多澳
本标准适用于塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定.
图1多澳联苯的结构
图2多澳二苯醚的结构
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
样品用二氯甲烷作为溶剂进行提取，提取液经硅胶小柱净化，浓缩定容后，用气相色谱-质谱仪进行检测.
4试剂和材料
4.1二氯甲烷：色谱纯4.2正已烷：色谱纯.4.3液氮：工业级 4.4多澳联苯（PBBs）标准溶液：质量浓度为10μg/mL.
GB/T 37639-2019
4.5多溴二苯醚（PBDEs）标准溶液：质量浓度5μg/mL，4.6硅胶：粒径0.063mm~0.200mm，使用前于450℃烘烤24h，干燥中冷却，储存于密闭的玻璃瓶中.4.7酸化硅胶：将2.24g活化硅胶（4.6）与1.76g浓硫酸混合制得.4.9甲苯：色谱纯. 4.8甲苯-甲醇（体积比10：1）.4.10甲醇：色谱纯.
5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）.5.2索氏提取装置.5.3旋转蒸发器.5.5固相萃取装置. 5.4粉碎机.5.6恒温水浴（温度精度小于1℃）.5.7分析天平（精确到0.0001g）.5.8密闭微波萃取仪.5.10有机相过滤膜：0.45μm过滤膜. 5.9超声波提取器.
6样品制备
根据制品性质，将样品通过剪裁、破碎或液氮冷冻粉碎等方式制得粒径小于1mm的颗粒.
7分析步骤
7.1提取
提取方式包括以下三种方法：
a）索氏提取法：在分析天平上准确称取0.1g样品（精确到1mg），放人滤纸筒内，加人150mL二氯甲烷溶液，控制水浴温度为60℃C±5C，以2滴/s~3滴/s的速度提取12h以上，提取结束后，对于较干净的样品，或有轻微浑浊，但通过加人甲醇可以改善的样品，则将提取液用旋转蒸发器浓缩并定容到100mL后，直接进行分析：对于颜色较深，杂质较多的样品则将提取液 用旋转蒸发器浓缩到较小体积后，按7.2进行净化处理.b）微波萃取法：准确称取0.5g~2g粉碎后的样品，精确到1mg-故人萃取罐中，准确移取20mL甲苯-甲醇（见4.8），密封置于微波萃取仪（见5.8）中，在5min中内升温至115℃，保持15min以上，冷却至室温，将萃取液完全转移，并用萃取溶剂分次洗涤萃取罐，合并以上溶液，用旋转蒸发器将提取液浓缩至2mL～3mL，按7.2进行净化处理.对无法完全转移的萃取液，在保 证萃取过程中萃取液不损失的情况下，准确移取2mL样品溶液，按7.2进行净化处理.c）超声波提取法：准确称取0.5g（精确至1mg）粉碎后样品于玻璃离心中，加人5.0mL甲苯（见4.9），超声提取30min后过滤至5.0mL容量瓶中，用甲苯定容.吸取100μL样品提取液，用流动相定容至1.0mL，经0.45μm滤膜过滤后待测.本方法一般情况不需净化，若样液杂质 过多，可按7.2净化处理.
