团体标准
T/CCP1A191-2022
330g/L螺虫乙酯噻嗪酮悬浮剂
330 g/L Spirotetramat and buprofezin suspension concentrate
中国农药工业协会 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国农药工业协会提出并归口.
本文件起草单位：山东潍坊润丰化工股份有限公司、河北临港化工有限公司、湖南化工研究院有限公司.
本文件主要起草人：王琴、黄路、王婷婷、王玥、李贺、李美关.
330g/L螺虫乙酯噻嗪酮悬浮剂
1范围
本文件规定了330g/L螺虫乙酯噻嗪酮悬浮剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运.
本文件适用于330g/L螺虫乙酯噻嗪酮悬浮剂产品的质量控制.
注：螺虫乙酯和噻嗪酮的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法GB/T16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137-2003农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法GB/T31737农药倾倒性测定方法GB/T32776-2016农药密度测定方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4技术要求
4.1外观
可流动的、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀，但经摇动后，应恢复原状，不应有结块.
4.2技术指标
330g/L螺虫乙酯噻嗪酮悬浮剂应符合表1要求.
表1330g/L螺虫乙酯噻嗪酮悬浮剂控制项目指标
项目 指标螺虫乙酯质量浓度（20℃）/（g/L）螺虫乙酯质量分数/% 10.4噻嗪酮质量浓度（20℃）/（g/L） 220噻嗪酮质量分数°% 20.8二pH值 螺虫乙酯 6. 0~9.0 ≥90悬浮率/% 噻嗪酮 ≥90倾倒性 倾倒后残余物/% ≤5.0洗涤后残余物/% ≤0.5持久起泡性（1min后泡沫量）/mL 湿筛试验（通过75μum试验筛）/% ≥9 25低温稳定性 冷储后，悬浮率、湿筛试验仍应符合本文件要求.热储后，有效成分的质量分数应不低于热储前测得热储稳定性 质量分数的95%，pH值、湿筛试验、悬浮率和顿倒性仍当质量发生争议时，以质量分数为仲裁依据. 应符合本文件要求.正常生产时，低温稳定性和热储稳定性试验每3个月至少进行一次.
5试验方法
警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施.
5.1一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸罐水.
5.2取样
按GB/T1605-2001中5.3.2进行.用随机数表法确定取样的包装件：最终取样量不少于800mL.
5.3鉴别试验
样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中螺虫乙酯、噻嗪酮色谱峰的保留时间，其相对差应在 液相色谱法一本鉴别试验可与有效成分质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试1.5%以内.
5.4外观的测定
采用目测法测定.
5.5螺虫乙酯和噻嗪酮质量分数的测定
5.5.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇水为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长240nm下对试样中的螺虫乙酯、噻嗪酮进行反相高效液相色谱分离，外标法定量.
5.5.2试剂和溶液
5.5.2.1甲醇：色谱级.5.5.2.2水：新蒸二次蒸馏水或超纯水，5.5.2.3螺虫乙酯标样：已知质量分数，00≥98.0%.5.5.2.4睡嗪酮标样：已知质量分数，0≥98.0%.
5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器.5.5.3.2色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装Cs、5μum填充物（或同等效果的色谱柱）.5.5.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45um5.5.3.4定量进样管：5L.5.5.3.5超声波清洗器.
5.5.4高效液相色谱操作条件
5.5.4.1流动相：（甲醇：水）=85：15.5.5.4.2流速：1.0mL/min.5.5.4.3柱温：30C±2C.5.5.4.4检测波长：240mm.5.5.4.5进样体积：5L.5.5.4.6保留时间：螺虫乙酯约4.0min、噬嗪酮约7.5min.5.5.4.7上述液相色谱操作条件，系典型操作参数.可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的330g/L螺虫乙酯噻嗪酮悬浮剂高效液相色谱图见图1.
