中华人民共和国国家标准
GB/T 36908-2018
Limit and determination of sensitizing dyes in dye products
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口.
本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、金华双宏化工有限公司、宁波龙欣精细化工有限公司、上海汇友精密化学品有限公司、深圳市标色染料科技有限公司、金华恒利康化工有限公司、中国化工经济技术发展中心、国家染料质量监督检验中心.
本标准主要起草人：蒲爱军、肖刚、周善波、俞伯洪、梁沛基、楼益义、薛岩、周帅天、许靓、陈春飞、刘鸣莉、谈成、吴平、季浩、钱紫兰、姬兰琴.
染料产品中致敏染料的限量和测定
警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了染料产品中20种致敏染料（见附录A）的限量要求和测定方法.
本标准适用于各种剂型的染料产品.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（1SO3696：1987，MOD)
3要求
染料产品中的各致敏染料（见附录A）的含量应不大于150mg/kg.
4原理
以甲醇为溶剂将染料中的致敏染料溶出，采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC-DAD）对每个致敏染料进行分离定性，用峰面积外标法定量.对有检出且不确定的样品采用液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS)进行定性测定.
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
5.2试剂和材料
5.2.1致敏染料标准品（见附录A）.5.2.2乙晴：色谱纯.5.2.3甲醇：色谱纯.5.2.5聚四氟乙烯薄膜过滤头：0.45μm 5.2.4乙酸钠水溶液：0.01mol/L.
5.3仪器和设备
5.3.1液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%：带二极管阵列检测器（DAD）5.3.2色谱柱：长为150mm.内径为3.9mm的不锈钢柱，固定相为RP18，粒径5pm.5.3.3色谱工作站或积分仪. 5.3.4平头微量注射器或自动进样器.5.3.5超声波发生器.5.3.6磨口具塞锥形瓶：150ml.
5.4液相色谱分析条件
5.4.1流速：0.8 mL/min.5.4.2柱温：40C5.4.3检测波长：200nm~700nm.5.4.4定量波长:420 nm、450 nm.570 nm、640 nm5.4.5进样量：10μL5.4.6流动相：有机相A：乙睛；水相B：0.01mol/L乙酸钠溶液.流动相梯度程序见表1.
表1流动相梯度程序
时间/min 流动相A（体积分数）/% 流动相B（体积分数）/%0 30 7015 30 7030 60 4050 60 4051 30 70
5.4.7由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色诺分析的普遍参数，采用以上参数已被证明对测试是合适的.
5.5液相色谱-质谱联用仪方法参数
5.5.1色语柱：C18、2.7 μm、4.6 mm ×100 mm.5.5.2流速；0.4 mL/min 5.5.4检测器：质量选择检测器（LC-MSD）. 5.5.3柱温：40C5.5.5进样体积：2uL.5.5.6流动相：有机相A：乙晴（含0.1%甲酸）；水相B：0.01mol/L乙酸铵溶液；流动相梯度程序见表2.
表2流动相梯度程序
时间/min 流动相A（体积分数）/% 流动相B（体积分数）/%0 40 607 60 4020 86 224 98 225 40 6030 40 60
5.5.7扫描方式：全扫（Scan）.5.5.8DP电压：100V. 5.5.9离子源电压：4500V.5.5.10离子源温度：450℃，
5.6标准溶液的配制
5.6.1标准储备溶液（200mg/L)
配制有效浓度为200mg/L的附录A所列的单组分致敏染料标样标准储备甲醇溶液，在冰箱冷冻室避光保存，有效期为1年.
5.6.2标准工作溶液
A组：从分散蓝1、分散红11、分散黄9、分散蓝106、分散橙3、分散黄3、分散棕1、分散红1、分散蓝35、分散蓝124、分散橙37/36、分散橙1单组分标准贮备液中各取1mL于25mL容量瓶中，甲醇定容.有 效期为3个月.浓度为8mg/L.
B组：从分散蓝7、分散蓝3、分散蓝102、分散黄1、分散红17、分散黄39、分散蓝26、分散黄49单组分标准贮备液中各取1ml于25mL容量瓶中，甲醇定容.有效期为3个月.浓度为8mg/L.
标准工作液可根据需要配制成其他合适的浓度，现用现配.
5.7样品溶液的制备
甲醇可溶解染料：称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，稀释定容，于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用
甲醇不溶解染料：称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于100mL磨口具塞锥形瓶中，精确加人50mL甲醇，与超声波发生器中萃取30min，冷却至室温后，用聚四氟乙烯薄膜过滤头将萃取液过滤 备用.
5.8测定
开机预热，待仪器运行稳定后，分别取试样溶液和标准工作溶液进样分析，待出峰完毕后，用色谱工紫外-可见光谱进行定性，峰面积外标法定量.如有需要，可采用液相色诺-质谱联用仅（参考5.5中的条件）对样品进行定性.
