中华人民共和国国家标准
GB/T 34758-2017
春雷霉素原药
Kasugamycin technical material
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.参加起草单位：吉林省延边春雷生物药业有限公司、陕西绿盾生物制品有限责任公司、绩溪农华生 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司.物科技有限公司、国家生物农药质量监督检验中心.
本标准主要起草人：黎娜、张雪冰、宋晨阳、杨宏勃、李风明、刘洪亮、张美红.
春雷霉素原药
1范围
本标准规定了春雷霉素原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期.注：春雷霉素、春雷霉索盐酸盐水合物的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 本标准适用于由春雷霉素及其生产中产生的杂质组成的春雷霉素原药.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T28136农药水不溶物测定方法GB/T30361-2013农药干燥减量的测定方法
3要求
3.1外观
白色至淡黄色粉末.
3.2技术指标
春雷霉素原药应符合表1要求.
表1春雷霉素原药控制项目指标
项 日 指标春雷霉索质量分数/% 65 0水不溶物/% 0 5干燥减量/% 5.0pH值范围 3 0~6 0正常生产时，水不溶物每3个月至少测定一次.
4试验方法
安全提示：使用本标准的人员有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定.
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
4.2抽样
按GB/T1605-2001中的5.3.1商品原药采样方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件，最终
抽样量应不少于100g.
4.3鉴别试验
谱图应没有明显区别，春雷霉素盐酸盐水合物标样红外光谱图见图1. 红外光谱法-试样与春雷霉素盐酸盐水合物标样在4000cm~400cm范围的红外吸收光
图1春雷霉素盐酸盐标样的红外光谱图
下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中春雷霉素色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5% 高效液相色谱法一-本鉴别试验可与春雷霉素质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件以内.
4.4春需霉素质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用水溶解，以十二烷基磺酸钠溶液十乙睛为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器（210nm），对试样中的春雷霉素进行反相高效液相色谐分离，外标法定量.
4.4.2试剂和溶液
乙晴：色谱纯.
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水.
磷酸.
十二烷基磺酸钠.
十二烷基磺酸钠溶液：称取1.6g十二烷基磺酸钠于1L具塞玻璃瓶中，加人800mL水，超声振荡15 min，摇匀.
春雷霉素盐酸盐水合物标样：已知质量分数，w≥80%.
4.4.3仪器
高效液相色谱仅：具有紫外可变波长检测器.色谐数据处理机或色谱工作站，色谱柱：150mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C、5μm填充物微量进样器：50pL
定量进样管：5pl.
超声波清洗器.
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：将200mL乙精和800mL十二烷基磺酸钠溶液混合，摇匀.用磷酸调pH值至2.5.经滤膜过滤，并进行脱气.
流速：1.0mL/min.
柱温：室温.
检测波长：210nm.
进样体积：5xL
保留时间：春雷霉素约13.1min.
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的春雷霉素原药高效液相色谱图见图2.
说明：
]-春雷霉素.
图2春雷霉素原药的高效液相色谱图
