GH
中华人民共和国供销合作行业标准
GB/T 1528-2026
饱和漆酚标准品制备规程
Preparation Procedure for Substance Urushiol Reference Standard
中华全国供销合作总社 发布
前言
起草. 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
本文件由中华全国供销合作总社西安生漆涂料研究所提出.
本文件由中华全国供销合作总社归口.
本文件起草单位：中华全国供销合作总社西安生漆涂料研究所、陕西中合共创科技服务有限公司、宁波职业技术大学.
本文件主要起草人：李艳、李东旭、李爱元、刘祥林、孙蕾、刘浪浪、闫柯、贺娜、吕虎强、朱锐锋、赵瑞.
饱和漆酚标准品制备规程
1范围
包装与贮存等技术规范. 本文件规定了饱和漆酚标准品的范围、规范性引用文件、术语和定义、标准品的制备、纯度鉴定、
本文件适用于生漆研究与质量鉴定、行业生产和检测等环节.
2规范性引用文件
仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，文件.
GB/T14703生漆 GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T40490生漆颗饰工艺术语JJG1006一级标准物质
3术语和定义
3.1饱和漆酚Saturated urushiol
饱和漆酚是通过对漆酚催化加氢并纯化制备而成，且含有Cs或C侧链饱和脂肪烃取代基的邻苯二酚，结构式见附录A图A.1和A.2.
3.2饱和漆酚标准品Substance urushiol reference standard
经催化加氢后，含有C或C侧链完全饱和的具有高纯度（通常≥98%）、可潮源定值的邻苯二酚化合物，用于定性定量分析、方法验证及质量控制.
4标准品的制备
4.1原料的选择
生漆原料应选择漆酚含量较高的，品质较好，无其他掺杂物的生漆，通常选择的生漆漆酚含量（煎盘分数）为63%以上，煎盘分数符合GB/T14703生漆二等以上的有关要求.
4.2催化剂选择
选用纯度为99%的雷尼镍催化剂，按实验室管理规范妥善储存，作为实验备用物料.
4.3生漆预处理
生漆中约含有10%~15%树胶质和含氮物，均不溶于无水乙醇，因此在催化加氢之前采用高速离心方法分离掉不溶物，能够提高加氢效率.
室温下称取80.00g生漆，加入450mL无水乙醇溶解，置于磁力搅拌器上以1500r/min的转速搅拌5min.搅拌结束后，将混合液移入离心管，以4000r/min转速离心15min.为最大限度提取漆酚，重复上述溶解、搅拌、离心操作一次，合并滤液后浓缩，得到漆酚粗提液.
4.4饱和漆酚制备
4.4.1反应物料装填
在1000mL反应瓶中，先将60.00g雷尼镍催化剂用少量无水乙醇润湿（避免雷尼镍干燥自燃），再加入4.3中收集的漆酚租提液600mL，不足时缓慢补加无水乙醇至液体体积到600mL，旋紧反应瓶的磨口塞，确保接口密封.
4.4.2反应系统密封性测试
表压显示一0.08MPa~一0.09MPa，随后关闭阀门并静置10min.若系统表压无明显上升，说明密封 关闭储水瓶和氢气钢瓶的阀门：打开反应瓶-缓冲瓶-真空泵之间的阀门，启动真空泵抽真空至系统性合格：若表压上升，需从左到右逐步关闭每一个阀门进行气密性检测.
4.4.3系统空气排净操作
用2mL小试管在抽真空处收集少量气体，将试管口靠近酒精灯火焰，若仅发出轻微“噗”声（无尖锐爆鸣声），则说明空气已排净（操作时远离火源）.
4.4.4加氢反应过程
动反应瓶，频率控制在15~20次/min，确保漆酚、雷尼镍与氢气充分接触，加氢反应装置图如图1所示. 打开氢气钢瓶阀门，向系统通入氢气，维持系统微正压（表压0.01MPa~0.02MPa）：随后轻微晃
图1加氢反应装置图
4.4.5反应终点判断
观察储水瓶的液面变化：氢气被吸收时，系统压力降低，储水瓶内液体被压入量气瓶，表现为储液瓶液面下降、量气瓶液面上升.当晃动反应瓶时，储水瓶液面不再下降，且维持15min~20min液面无变化，说明氢气不再被吸收，反应达到终点.
4.4.6饱和漆酚收集
布氏漏斗抽滤除去雷尼镍催化剂（滤渣需浸没在乙醇中密封处理，避免自燃），收集滤液并转移至旋蒸 反应达到终点后，关闭氢气钢瓶阀门并缓慢放空系统至常压，取出反应瓶将混合液通过铺有滤纸的茄形瓶，在水浴温度45°C、真空度一0.08MPa~-0.09MPa、旋转转速50r/min的条件下蒸馏至无无水乙醇馏出，茄形瓶内残留的褐色粘稠物冷却后即为粗饱和漆酚固体.
4.5饱和漆酚纯化
酸乙酯洗脱液淋洗（石油醚：乙酸乙酯=10:1（v/v）），收集不同级分，减压蒸馏后得到白色或灰白色和 采用高效制备液相色谱系统纯化，将饱和漆酚溶于适量石油醚中，经过硅胶层析柱，用石油醚-乙浅褐色固体，其中白色固体即为饱和漆酚纯品，非纯白色的固体经过多次层析可得到白色饱和漆酚纯品.
5饱和漆酚纯度鉴定
5.1熔点测定法
采用GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法进行熔点测定.
5.2高效液相色谱法
采用高效液相色谱法进行饱和漆酚纯度测定，色谱柱：Cis（4.6mmx250mm，5um），流动相：甲醇：水=95:5（vv）.流速：1.0mL/min，检测波长：210nm.柱温：30°℃，进样量：10uL，采用面积归一化法进行定量分析，当样品中饱和漆酚对应的峰面积百分比≥98%时，判定为纯品.
6标签、最小包装单元和贮存
6.1标签
标签内容和格式应符合JIG1006的有关规定，包装瓶应贴有饱和漆酚成分分析和物理特性标准品的信息标签.
6.2最小包装单元
标准品应使用密封性好、使用方便的深色玻璃瓶或塑料瓶包装，每一最小单元的实际包装量为20mg.
6.3贮存
饱和漆酚标品应选用棕色试剂瓶密封盛放以实现避光防护，同时要控制适宜保存温度，避免潮湿、高温、污染等不良环境影响，确保其纯度、活性及量值始终准确稳定，入库和出库的标准物质都应有完 整的记录.
