团体标 准 T/CCP1A198-2022
17%氧氟草铵麟微乳剂
17% Oxyfluorfen and glufosinate ammonium micro-emulsion
中国农药工业协会 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国农药工业协会提出并归口.
本文件起草单位：四川利尔作物科学有限公司、河北临港化工有限公司、农业农村部农药检定所、四川省农业农村厅农药检定所.
本文件主要起草人：刘莹、石凯威、武鹏、胡细佳、毕超、许艳秋、刘素良.
17%氧氟草铵麟微乳剂
1范围
本文件规定了17%氧氟-草铵麟微乳剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运.
本文件适用于17%氧氟草铵瞬微乳剂产品的质量控制.
注：乙氧氟草醚、草铵麟的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法GB4838农药乳油包装GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137-2003农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法GB/T32776-2016农药密度测定方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4技术要求
4.1外观
透明或半透明均相液体，无可见的悬浮物和沉淀.
4.2技术指标
17%氧氟草铵瞬微乳剂应符合表1要求.
表117%氧氟草铵麟微乳剂控制项目指标
乙氧氟草醚质量分数/% 项目 指2.8*草铵瞬质量分数/% 14. 21乙氧氟草醚质量浓度（20℃）/（g/L） 29草铵麟质量浓度（20℃）/（g/L） 149
表117%氧氟草铵滕微乳剂控制项目指标（续）
pH值 项目 指标乳液稳定性（稀释200倍） 上无浮油（膏）、下无沉油和沉淀析出. 4. 0~7.0持久起泡性（1min后泡沫量）/mL ≤60低温稳定性 热储后，乙氧氟草醚、草铵腾质量分数应不低于热储前 冷储后，离析物体积不超过0.3mL热储稳定性 测得质量分数的95%，pH值、乳液稳定性仍应符合本文件要 求正常生产时，低温稳定性、热储稳定性试验每3个月至少进行一次. 当质量发生争议时，以乙氧氟草醚（草铵腾）质量分数测定结果为仲裁依据.
5试验方法
警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施.
5.1一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水.
5.2取样
按GB/T1605-2001中5.3.2进行.用随机数表法确定取样的包装件：最终取样量应不少于200mL.
5.3鉴别试验
液相色谱法-本鉴别试验可与乙氧氟草醚（草铵麟）质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中乙氧氯草醚（草铵麟）的色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内.
5.4外观的测定
采用目测法测定.
5.5乙氧氟草醚和草铵麟质量分数的测定
5.5.1乙氧氟草醚质量分数的测定
5.5.1.1方法提要
下对试样中的乙氧氟草醚进行高效液相色谱分离，外标法定量. 试样用甲醇溶解，以乙晴水为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长330mm
5.5.1.2试剂和溶液
5.5.1.2.1乙晴：色谱级.5.5.1.2.2甲醇：色谱级.5.5.1.2.3水：新蒸二次蒸馏水或超纯水.5.5.1.2.4乙氧氟草醚标样：已知质量分数，0≥98.0%.5.5.1.3仪器5.5.1.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器.
5.5.1.3.2色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C、5μum填充物（或具有同等效果的 色谱柱）.5.5.1.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45um.5.5.1.3.4定量进样管：5uL.
5.5.1.3.5超声波清洗器.
5.5.1.4高效液相色谱操作条件
5.5.1.4.7上述液相色谱操作条件，系典型操作参数.可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的17%氧氟-草铵麟微乳剂中乙氧氟草醚高效液相色谱图见图1.
标引序号说明：1乙氧氟草醚
图117%乙氧氟草醚草铵膝微乳剂中乙氧氟草醚高效液相色谱图
5.5.1.5测定步骤
5.5.1.5.1标样溶液的制备
称取0.02g（精确至0.00001g）乙氧氟草醚标样，置于50mL容量瓶中，加入40mL甲醇，超声波振荡5min，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀.
5.5.1.5.2试样溶液的制备
称取含0.02g（精确至0.00001g）乙氧氟草醚的试样，置于50mL容量瓶中，加入40mL甲醇，超声波振荡5min，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤.
5.5.1.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针乙氧氟草醚峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.
5.5.1.6计算
草醚质量分数按式（1）计算，乙氧氟草醚质量浓度按式（2）计算： 将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中乙氧氟草醚峰面积分别进行平均，试样中乙氧氟
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