SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4378-2015 化肥中三聚氰胺含量的测定 高效液相色谱法和离子色谱法 Determination of melamine in fertilizer- High performance liquid chromatography and ion chromatography 2015-12-04发布 2016-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 制涂层查真伪 SN/T4378-2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局. 本标准主要起草人：孙明星、邱丰、蔡婧、闵红、王文青、屠虹、赵雨薇、张继东、沈国清. I SN/T4378-2015 化肥中三聚氰胺含量的测定 高效液相色谱法和离子色谱法 1范围 本标准规定了化肥中三聚氰胺含量的两种测定方法，即第一法高效液相色谱法和第二法离子色谱 法.其中第一法高效液相色谱法为仲裁方法. 本标准适用于复合肥、复混肥、缓释肥及其他氮磷钾肥料中三聚氰胺含量的测定.其中高效液相色 谱法测定含量范围为0.5mg/kg~3000mg/kg 离子色谱法测定含量范围为5.0mg/kg~105mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样经氨水甲醇水溶液提取.提取液振荡、离心后，取上清液氮气吹干，重新溶解定容，采用高效液 相色谱进行检测，外标法定量. 试样经三氯乙酸溶液提取，提取液振荡、离心，取上清液经阳离子交换固相萃取柱净化，洗脱液经氮 气吹干后溶解定容，注入配有电导检测器的离子色谱仪检测，外标法定量. 注：试样中三聚氰胺质量分数含量在5.0mg/kg~3000mg/kg范围时，高效液相色谱法和离子色谱法都可以用于 测定. 4试剂和材料 除非另有规定，均使用分析纯试剂，实验用水为GB/T6682规定的一级水. 4.1甲醇：色谱纯. 4.2乙腈：色谱纯. 4.3庚烷磺酸钠：色谱纯. 4.4甲基磺酸：色谱纯. 4.5柠檬酸. 4.6氨水：含量为25%~28%. 4.7三氯乙酸. 4.8三聚氰胺标准品，纯度大于99.9%，CAS号：108-78-1. 4.9三氯乙酸溶液(1%)：称取10g三氯乙酸(4.7)于11容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后 备用. 4.10氨水甲醇水溶液：量取20mL.氨水(4.6)，70mL.甲醇(4.1)和10mL纯水，混匀.使用前配制. 4.11液相色谱流动相：称取2.02g庚烷磺酸钠(4.3)和2.10g柠檬酸(4.5)于1L容量瓶中，加入 1 ...
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