W 04 ICS 59.080.01
SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4925-2017
进出口纺织品可萃取六价铬及 总铬的测定电化学法 Determinationof extractablehexavalentchromium andtotalchromium- Textilesforimportand export-Electrochemicalmethod
2017-11-07发布2018-06-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
SN:T4925-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准主要起草人：王婉、张庆、席广成、李海玉、吕庆、王志娟、白桦。
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SN/T 4925-2017
进出口纺织品可萃取六价铬及 总铬的测定电化学法
1范围 本标准规定了纺织品中可萃取六价铬和总铬的电化学测定方法。
本标准适用于纺织品中可萃取六价铬和总铬含量的测定。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件。
GB/T3922-2013纺织品色牢度试验耐汗渍色牢度 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理 试样经酸性汗液萃取，经固相萃取柱净化后，分别以方波溶出伏安法和安培法，检测纺织品中 可萃取总铬及六价铬，外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
4.1酸性汗液：根据GB/T3922一2013第4.4节的规定配置酸性汗液，试液应现配现用。
4.20.1mol/L醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH5.0）：称取8.2g无水乙酸钠（CHCOONa），用水溶解， 定容至1L；量取5.7mL冰醋酸（CHsC0OH），用水定容至1L。
将两溶液混合调pH至5.0±0.2。
4.30.1mol/L盐酸羟胺溶液：称取6.9g盐酸羟胺（HONHCl），用水溶解，定容至1L。
4.45×10mol/L4-（2-吡啶）偶氮间苯二酚（PAR）溶液：称取0.108g4-（2-吡啶）偶氮间苯二酚， 用水溶解，定容至1L。
4.5浓盐酸：分析纯，质量分数为36%~38%。
4.6重铬酸钾标准物质：KCrO，CASN0.7778-50-9，纯度大于等于99.9%。
4.70.1mol/L盐酸：量取9mL浓盐酸（4.5），用水定容至1L。
4.8总铬标准储备溶液：准确称取无水氯化铬（CrCl）标准品3.045g（精确到0.1mg）于1L容量 瓶中，用水溶解并定容至刻度，配置成浓度为1000μg/mL的标准储备液。
或者直接使用有证标准物 质。
溶液于0℃～4℃避光保存，有效期为6个月。
4.9总铬标准工作溶液：利用总铬标准储备溶液（4.8），以醋酸-醋酸钠缓冲溶液（4.2）配制浓度 为0.01μg/mL、0.03μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.3μg/mL的标准工作溶液，并在配制 中加人PAR溶液（4.4），使其在标准工作溶液中的浓度为5x10mol/L。
溶液于0℃～4C避光保存， 有效期为3个月。
4.10六价铬标准储备溶液：准确称取重铬酸钾标准物质（4.6）0.028g（精确到0.1mg）于1L容量
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SN/T 4925-2017 b）扫描频率：25Hz； c）电位增量：2mV； d）振幅：40mV； e）富集电位：-0.3V； f）富集时间：120s； g）静置电位：-0.3V； h）静置时间：15s； i）扫描范围：-0.3V~-0.6V。
上述条件下总铬方波溶出伏安曲线图参见附录A图A.2。
6.3绘制标准曲线 6.3.1六价铬 在电解池中加入20mL0.1mol/L盐酸（4.7），依据6.2.1的测定条件进行测定，依次加人2puL、2uL、 4L、4μL、4μL、4μL、10uL、10uL、20uL、40uL、40μL、60μL和60uL六价铬标准储备溶液（4.10）， 对应加入后电解池中六价铬的浓度分别为0.001μg/mlL、0.002pgmL、0.004μg/mL、0.006μg/mL、0.008pg/mL、 0.01 μg/mL、0.015μg/mL、0.02 μg/mL、0.03 μg/mL、0.05 μg/mL、0.07μg/mL、0.1μg/mL和0.13 μg/mL。
以每...
