Y43 ICS 71.040.40
GB 中华人民共和国国家标准 GB/T40185-2021
牙膏中5种氯铵类抗菌剂的检测方法 高效液相色谱法 Determinationof5kinds of ammoniumchloride antibacterial agentsin toothpaste High performance liquid chromatography method
2021-05-21发布2021-12-01实施 国家市场监督管理总局发布 国家标准化管理委员会
GB/T 40185-2021
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会(SAC/TC492）归口。
本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院、南京大学、江苏省食品药品监督检验研究院、昆 山市产品质量监督检验所。
本标准主要起草人：蔡晶、王峰、施劲松、乔俊琴、邱霞琴、朱宇宏、张征、韦兰春、刘小兰、练鸿振、 王莉、张晓强、洪华。
GB/T 40185-2021
牙膏中5种氯铵类抗菌剂的检测方法 高效液相色谱法
1范围 本标准规定了牙膏中氯铵类抗菌剂劳拉氯铵、苄索氯铵、西吡氯铵、米他氯铵、西他氯铵含量的高效 液相色谱（HPLC)测定方法。
本标准适用于牙膏中5种氯铵类抗菌剂含量的测定。
本标准的方法检出限为0.075g/kg（劳拉氯铵、苄索氯铵），0.0125g/kg（西吡氯铵、米他氯铵）和 0.025g/kg（西他氯铵）。
2规范性引用文件
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GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法
3原理 样品经过水和乙醇超声提取、过滤后，以高效液相色谱法进行分离，紫外测定，外标法定量。
4试剂和标准物质 除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682一2008规定的一级水。
4.1乙晴：色谱纯。
4.2无水乙醇。
4.3高氯酸。
4.4劳拉氯铵、苄索氯铵、西吡氯铵、米他氯铵和西他氯铵（标准品）：纯度≥98%。
5仪器设备 5.1高效液相色谱仪，配备二极管阵列检测器。
5.2超声波清洗器。
5.3涡旋振荡器。
5.4分析天平（感量0.0001g)。
5.50.45μm有机系样品滤膜。
6分析步骤 6.1试样预处理 称取样品1g，精确至0.001g，置于25mL容量瓶中，加人10mL水，超声提取20min后，加人10mL
GB/T 40185-2021 无水乙醇（4.2)超声20min，待样品冷却后用乙醇定容至刻度，混匀。
取部分上清液离心后，经0.45μm 滤膜过滤，滤液作为待测样液，备用。
6.2标准溶液配制 准确称取劳拉氯铵、苄索氯铵、西吡氯铵、米他氯铵和西他氯铵标准品各0.05g，精确至0.0001g， 加人25mL乙醇超声溶解，待完全溶解后用水定容至50ml。
此溶液标准品含量为1mg/mL，作为标 准储备液。
取标准储备液，用乙醇：水=1：1稀释成浓度为0.2mg/mL,0.1mg/ml,0.05mg/mL,0.02mg/mL， 0.01 mg/mL,0.005 mg/mL, 0,003 mg/mL, 0,002 mg/mL, 0.001 5 mg/mL, 0,001 mg/mL, 0,000 5 mg/mL, 0.0003mg/mL的标准工作溶液，备用。
6.3测定 6.3.1液相色谱参考条件 液相色谱参考条件如下： a）色谱柱：CN柱（150×4.6mm，5μm）。
b）流动相：乙腊（A)+0.1%HCIO水溶液（1L水中加入1mLHCIO,）（B)，采用等度洗脱： A/B=40：60（体积比）。
c）流速：1.0mL/min。
d）进样量：10μl。
e）柱温；30°℃。
f）检测波长：215nm（劳拉氯铵、米他氯铵和西他氯铵）、225nm（苄索氯铵）、260nm（西吡氯铵）。
6.3.2标准工作曲线绘制 按照液相色谱条件（6.3.1）进行测定，劳拉氯铵和苄索氯铵的线性范围为0.001mg/mL～ 0.2mg/mL，西吡氯铵和米他氯铵的线性范围为0.0015mg/mL~0.2mg/mL，西他氯铵的线性范围为 0.003mg/mL～0.2mg/mL。
5种混合标准物质液相色谱图参见附录A的图A.1～图A.3。
6.3.3定量分析 待测样液按照液相色谱条件（6.3.1)进行测定，以峰面积与标准系列比较进行定量，如试样液响应 值超出标准系列...
