CCS B 46 ICS 65.120
B
中华人民共和国国家标准
GB/T43714-2024
饲料中泰拉霉素的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of tulathromycininfeeds Liquid chromatography-tandem mass spectrometry
2024-03-15发布2024-10-01实施 国家市场监督管理总局发布 国家标准化管理委员会
GB/T43714-2024
前言
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。
本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。
本文件起草单位：浙江正明检测有限公司、宁波市农产品质量检测中心。
本文件主要起草人：吴银良、付岩、徐峰、朱勇、马艳、应永飞、王全胜、吴市学、黄玲、史西志。
GB/T 43714-2024
饲料中泰拉霉素的测定 液相色谱-串联质谱法
1范围 本文件描述了饲料中泰拉霉素的液相色谱申联质谱测定方法。
本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合铜料中泰拉霉素的测定。
本文件的检出限为10.0在g/kg，定量限为20.0μg/kg。
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件主本注且期的引用交件，其最新版本（包括的修改单)适用于 本文件。
GB/T6682分析实验室刑求规格租摄 GB/T20195动物饲料试样的制备 3术语和定义 本文件没有需要界定的术进租定装 4原理 试样中的泰拉霉素（秦拉霉素A和泰拉霉素B)用甲酸甲醇溶液提取，经周相萃取柱净化后，用液 相色谱-串联质谱仪测定，泰拉霉素A和泰拉霉素B响应一致。
以泰拉霉素A为标准品，基质匹配标准 溶液校准，外标法定量。
5试剂或材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
5.1水：GB/T6682，一级。
5.2甲酸：色谱纯。
5.3甲醇：色谱纯。
5.4乙晴：色谱纯。
5.5甲酸甲醇溶液（0.25%，体积分数）：移取2.5mL甲酸（5.2），用甲醇（5.3）稀释至1000mL，混匀。
5.6甲酸溶液（0.1%.体积分数）：移取1mL甲酸（5.2）.用水稀释至1000mL，混匀。
5.7甲醇-甲酸溶液：移取90mL0.1%甲酸溶液（5.6）和10mL甲醇（5.3）.混匀。
5.8标准储备溶液（1mg/mL）：称取泰拉霉素A（CAS：217500-96-4，纯度不低于97.0%）10mg（精确 至0.01mg）于10mL容量瓶中，用甲醇（5.3）溶解并定容，混匀。
一18C以下保存，有效期6个月。
5.9标准中间溶液（10μg/mL)：准确移取1mL标准储备溶液（5.8）于100mL容量瓶中.用甲醇（5.3）
GB/T 43714-2024 稀释定容，混匀。
一18C以下保存，有效期2个月。
容，混匀，配制成质量浓度分别为0.5ng/mL、1ng/ml、2.5ng/ml.、10ng/mL、25ng/mL和50ng/mL 的标准系列溶液。
临用现配。
5.11增强型脂肪去除固相萃取柱：300mg/3mL，或相当者。
5.12微孔滤膜：0.22μm，有机系。
6仪器设备
6.1液相色谱-中联质谱仪：配电喷雾离子源。
6.2分析天平：精度为0.01mg和0.01g。
6.3离心机：转速不低于9000r/min。
6.4振荡器：转速不低于300r/min。
6.5涡旋混合仪。
6.6固相萃取装置。
6.7氮吹仪。
7样品 按GB/T20195制备样品，至少200g，粉碎使其余部通过0.425mm孔径的试验筛，充分混匀，装人 磨口瓶中，备用。
选取类型相同、均匀一致，且在待测物保留时间处，仪器响应值小于方法定量限30% 的饲料样品，作为空白样品。
8试验步骤
8.1提取 平行做2份试验。
称取试样2.5g（精确至0.01g）于50ml.离心管中，准确加人20mL.甲酸甲醇溶 液（5.5），300r/min振荡提取15min.9000r/min离心3min，移取上清液于另一离心管中。
重复提取 1次，合并上清液，混匀，备用。
8.2净化 准确移取2mL备用液（8.1)过固相萃取柱（5.11).用1mL中醇（5.3)洗脱，收集过柱液和洗脱液于 50C氮气吹干，准确加人2mL中醇-甲酸溶液（5.7）溶解残渣，涡旋混匀，微孔滤膜（5.12）过滤，待测。
8.3基质匹配标准系列溶液的制备 称取空白试样，按照8.1和8.2操作至“50C氮气吹干"后，分别准确移取...
