中华人民共和国国家标准
GB/T 7731.1-2021代替GB/T 7731.1-1987
钨铁钨含量的测定 辛可宁重量法和硝酸铵重量法
Ferrotungsten-Determination of tungsten content-Cinchonine gravimetricmethod and ammonium nitrate gravimetric method
国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件是GB/T7731的第1部分.GB/T7731现行发布以下部分：
一钨铁锰含量的测定高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法； -钨铁钨含量的测定辛可宁重量法和硝酸铵重量法：钨铁铜含量的测定双环已酮草酰二踪光度法和火焰原子吸收光谱法；钨铁磷含量的测定磷钼蓝分光光度法；-钨铁硅含量的测定硅钼蓝分光光度法； -钨铁砷含量的测定钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；钨铁锡含量的测定苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子原子发射光诺法；-钨铁锐含量的测定罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：-钨铁锐含量的测定碘化光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；钨铁碳含量的测定红外线吸收法； 钨铁硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法；一钨铁铅含量的测定极谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.
本文件代替GB/T7731.1-1987（钨铁化学分析方法辛可宁重量法测定钨量》.与GB/T7731.1-1987相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）修改了测量范围，由“大于65%”改为“50.00%~90.00%”（见第1章，1987年版的第1章）； b）修改了熔融不溶性残渣所用的熔剂，由"0.5g碳酸钠和0.5g三氧化二硼”改为"5g无水碳酸钠”（见4.4.3.3 1987年版的4.3.3）;c）修改了灼烧不纯三氧化钨的温度，由“不超过750C"改为"750℃～800℃C"（见4.4.3.6，1987年版d）修改了方法一的计算公式，公式分子中增加了“[]”（见4.5.1，1987年版的第5章）； 的4.3.6) ;e）修改了方法一的允许差分段，增加了实验室间允许差（见4.6，1987年版的第6章）；f）增加了方法二：硝酸铵重量法（见第5章）；g）修改了附录A中钼标准溶液的浓度，由”0.5μgMO/mL"改为"20μg/mL”（见A.2.8，1987年h）修改了附录A中的计算公式，删除分母中的"m."（见A.4，1987年版的A4）； 版的A3)；i）增加了“试验结果验收流程图”（见附录B）.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国钢铁工业协会提出.
本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.
本文件起草单位：吉铁铁合金有限责任公司、赣州江钨钨合金有限公司、江西省钨与稀土产品质量监督检验中心、青岛远诚创智科技有限公司、河北津西国际贸易有限公司、冶金工业信息标准研究院.
本文件主要起草人：刘冰、聂淑兰、郑海东、张云鹏、钟映兰、黄江涛、李渊、李京霖、李士宏、张晓红、李志东、郭晓琳、古娟、王晶.
本文件于1987年首次发布，本次为第一次修订.
引言
由于钨铁检测过程中涉及到的检测元素较多，元素的适用范围以及适用方法各不相同.为了保证钨铁检测标准的方便及准确，我们针对钨铁不同元素的分析方法，已经建立了支撑钨铁检测的国家标准体系，GB/T7731钙铁系列分析方法是我国钨铁检测的基础标准，拟由以下十四部分构成.但有些部分已经废止，在使用过程中需要注意.
一GB/T7731.1钨铁钨含量的测定辛可宁重量法和硝酸铵重量法.目的在于测量钨铁中的钨含量，采用辛可宁重量法和硝酸铵重量法.一GB/T7731.2钨铁锰含量的测定高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法.目的在-GB/T7731.3钨铁铜含量的测定双环已酮草酰二腺光度法和火焰原子吸收光谱法.目 于测量钨铁中的锰含量，采用高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法.的在于测量钨铁中的铜含量，采用双环已酮草酰二粽光度法和火焰原子吸收光谱法.一GB/T7731.4钨铁磷含量的测定磷钼蓝分光光度法.目的在于测量钨铁中的磷含量，采用磷钼蓝分光光度法.GB/T7731.5钨铁硅含量的测定硅钼蓝分光光度法.目的在于测量钨铁中的硅含量， 采用硅钼蓝分光光度法.-GB/T7731.6钨铁砷含量的测定钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.目的在于测量钨铁中的砷含量，采用钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.法.目的在于测量钨铁中的锡含量，采用苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子原子发射光 谱法.GB/T7731.8钨铁锑含量的测定罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光诺法.目的在于测量钨铁中的锐含量，采用罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光--GB/T7731.9钨铁含量的测定碘化锯光度法和电感稿合等离子体原子发射光谱法. 谱法.目的在于测量钨铁中的含量，采用碘化光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.GB/T7731.10钨铁碳含量的测定红外线吸收法.目的在于测量钨铁中的碳含量，采用红外线吸收法.GB/T7731.11钨铁化学分析方法库仑法测定碳量.目的在于测量钨铁中的碳含量，采用 库仑法，该部分已经废止.一GB/T7731.12钨铁硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法.目的在于测量钨铁中的硫含量，采用红外线吸收法和燃烧中和滴定法.一GB/T7731.13钨铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量，目的在于测量钨铁中的硫含量，采用燃烧中和滴定法，该部分已经废止.在于测量钨铁中的铅含量，采用极谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.
辛可宁重量法和硝酸铵重量法 钨铁钨含量的测定
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验.本文件并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本文件规定了辛可宁重量法和硝酸铵重量法测定钨铁中的钨含量.
本文件适用于钨铁中钨含量的测定，测定范围（质量分数）：50.00%~90.00%.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文本文件.
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4方法一：辛可宁重量法
4.1原理
试料以硝酸、氢氟酸溶解，以硫酸冒大量白烟驱氟.加水和盐酸溶解可溶性盐类，不溶性残渣以碳酸钠熔融.在盐酸溶液中，以辛可宁和α-安息香膀使钨酸沉淀完全，过滤、灼烧，得到不纯的三氧化钨，称重.用碳酸钠熔融不纯的三氧化钨，热水溶解后生成钨酸钠溶于水中，其他不溶杂质过滤、灼烧、 称重，由两次质量差计算钨的质量分数.若试样含有钼，则进行钼的光度法测定，然后校正钨量.
4.2试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂.
4.2.1水，GB/T6682，三级. 4.2.2无水碳酸钠，固体.4.2.3硝酸，p=1.42 g/mL.4.2.4氢氟酸，p=1.15g/mL.4.2.5盐酸，p=1.19 g/mL. 4.2.6无水乙醇，
GB/T 7731.1-2021
4.2.7盐酸（11).4.2.8盐酸（19).4.2.9盐酸（199).4.2.10硝酸（11）.4.2.11硫酸（11）.4.2.12氢氧化铵（11）. 4.2.13氯化铵溶液，20g/L.4.2.14辛可宁溶液，125g/L.称取125g辛可宁，用盐酸（4.2.7）溶解，并用盐酸（4.2.7）稀释至1 000mL，混匀.4.2.15α-安息香溶液，30g/L.称取3gα-安息香肪，以95mL丙酮溶解，移人100mL容量瓶中，用4.2.16辛可宁-a-安息香孵洗液.取10mL辛可宁溶液（4.2.14）、5mLα-安息香肪溶液（4.2.15）、 水稀释至刻度，混匀.25 mL盐酸（4.2.7）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
4.2.17碳酸铵洗液，50g/L.
4.3取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样.试样应全部通过0.088mm筛孔.
4.4分析步骤
4.4.1试料量
根据待测试样中钨含量的范围按表1称取试料量，准确至0.0001g.
表1试料量
钨含量（质量分数）w. % 试料量50 00 ≤ ≤70 00 1 0070 00<t ;90 00 0 50 4.4.2空白试验 随同试料进行空白试验. 4.4.3测定 4.4.3.1将试料（4.4.1）置于150mL铂Ⅲ或250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL硝酸（4.2.10）.盖全溶解，加人15mL硫酸（4.2.11)，低温加热至冒大量白烟.冷却，加人30mL水，10mL盐酸（4.2.5）， 上表面Ⅲ，逐滴加人10mL氢氟酸（4.2.4），至试料不再反应，以少量水冲洗表面Ⅲ，低温加热至试料完低温加热溶解可溶性盐类，若试料溶解不完全，按4.4.3.2及之后步骤进行；若试料溶解完全，将铂Ⅲ或聚四氟乙烯烧杯中的溶液和沉淀移人500mL烧杯中，附着在Ⅲ壁或烧杯壁上的沉淀用少量氢氧化铵（4.2.12）溶解，加盐酸（4.2.7）呈酸性后移人烧杯中，用热水洗净铂Ⅲ或聚四氟乙烯烧杯，以下按4.4.3.4及之后步骤进行. 4.4.3.2试料溶解不完全时，将铂Ⅲ或聚四氟乙烯烧杯中的溶液和沉淀过滤于500mL烧杯中，附着在2
