分类号：Y43ICS 71.100.40 备案号：58779-2017QB 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 5096-2017
口腔清洁护理用品 牙膏中甘草酸二钾的测定高效液相色谱法
Oral careand cleansingproducts- Determination of dipotassium glycyrrhizinate in toothpastes Highperformanceliquidchromatography
2017-04-12发布2017-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
QB/T5096-2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。
本标准起草单位：上海美加净日化有限公司、广州薇美姿实业有限公司、广州市倩采化妆品有限公 司。
本标准主要起草人：陈健芬、施裔磊、梁裕昊、陈敏珊、徐春生。
本标准为首次发布。
QB/T5096-2017 口腔清洁护理用品 牙膏中甘草酸二钾的测定高效液相色谱法
1范围 本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中甘草酸二钾的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步 骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。
本标准适用于牙膏、漱口水、牙粉中甘草酸二钾含量的测定。
本标准甘草酸二钾的检测限为0.10μg/mL，定量下限为0.35μg/mL。
若取1.0g样品，甘草酸二钾的 最低检出浓度为10mg/kg，最低定量浓度为35mg/kg。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件。
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 3方法要点 将牙膏用50%甲醇水溶液分散，超声波提取其中的甘草酸二钾成分，然后离心分离并过滤处理，滤 液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，外标法通过峰面积进行定量计算。
4试剂与标准物质 4.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682一2008规定的一级水。
4.2试剂 4.2.1甘草酸单铵对照品：纯度不小于98%。
4.2.2甲醇：HPLC级。
4.2.3乙晴：HPLC级。
4.2.4磷酸二氢钾。
4.2.5磷酸。
4.2.6有机相滤膜：0.45μm，PTFE材质。
4.2.7水相滤膜：0.45μm。
4.2.850%甲醇水溶液：甲醇和水按1：1（体积分数）混合后，经0.45μm有机相滤膜过滤，并超声 脱气10min。
4.2.920mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液（pH=4.0）：称取磷酸二氢钾2.72g（精确至0.0001g），用水 溶解并定容至1000mL，加磷酸调节pH至4.0，经0.45μm水相滤膜过滤，并超声脱气10min。
4.3标准储备液 称取甘草酸单铵对照品0.02g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用50%甲醇水溶液溶解并 定容至刻度，摇匀，作为含甘草酸单铵400.0ug/mL的标准储备液。
储备液于0℃～4C避光条件下，可 保存7天。
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4.4标准工作液 将标准储备液用50%甲醇水溶液逐级稀释，配制成浓度为4.0μg/mL、8.0μg/mL、20.0μg/mL、 40.0μg/mL、80.0μg/mL、200.0μg/mL的标准工作液。
5仪器 5.1高效液相色谱仪，配紫外检测器。
5.2DionexAcclaimTM120型C18色谱柱（4.6mmx250mm，5μm），或相当的色谱柱。
5.3磁力搅拌器。
5.4超声波清洗器。
5.5离心机。
5.6分析天平：精度0.0001g。
6分析步骤 6.1试样处理 牙膏试样先挤去大约20mm，再称取1g（精确至0.0001g）试样于100mL容量瓶中，用50%甲醇 水溶液溶解并定容至刻度。
磁力搅拌至牙膏分散均匀，超声萃取10min后，将试样溶液装入10mL离心 管中，4000r/min以上离心分离10min。
冷却至室温后，上清液经有机相滤膜（PTFE，0.45μm）过滤， 备用。
注：试样称取量可根据牙膏中甘草酸二钾的含量而定，此处甘草酸二钾含量的参考值为2000mg/kg。
6.2测定 6.2.1液相色谱参考条件 按照表1设定液相色谱条件。
表1液相色谱条件 仪器参数设定值 紫外检测器波长/nm254 进样量/uL10 流量/（mL/min）1.0 运行时间...
