NY/T 4077-2022
目次 前言1范围 3术语和定义2规范性引用文件 4.1试样的制备4试样及试样溶液的制备 4.2试样溶液的制备5氯含量的测定自动电位滴定法 5.1原理5.2试剂和材料 5.3仅器设备5.4试验步骤 5.6精密度5.5试验数据处理 6钠含量的测定6.1原子吸收分光光度计-火焰发射法 6.2火焰光度计法6.3电感耦合等离子体发射光谱法 7试样含水量测定
行业标准信息服务平台
NY/T4077-2022
前言 20001.4-2015（标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T 本文件由农业农村部种植业管理司提出并归口。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。
本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
全国农业技术推广服务中心、北京市农林科学院植物营养与资源研究所、农业农村部肥料质量监督检验测本文件起草单位：中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、国家化肥质量监督检验中心（北京）、 试中心（杭州）、农业农村部肥料质量监督检验测试中心（郑州）、临沂市检验检测中心。
刘善江、钟杭、王小琳、赵旭东、杜颖、沈月、杜建光、荣向农。
行业标准信息服务平台
NY/T 4077-2022
有机肥料氯、钠含量的测定
1范围 本文件规定了有机肥料中氯、钠含量的测定方法。
本文件适用于以畜禽粪便、秸杆等有机废弃物为原料，经发醇腐熟后制成的商品化有机肥料，以及绿 肥、农家肥和其他自积自造自用的有机肥料中氯、钠含量的测定。
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8576复混肥料中游离水含量测定真空干燥法 HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示制溶液 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。
4试样及试样溶液的制备 4.1试样的制备 风干后的样品经多次缩分后取出约100g-将其迅速研磨至全部通过0.5mm孔径试验筛（如样品潮 湿，可通过1.0mm孔径筛），混合均匀，置于洁净、干燥的容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约 100mL，置于洁净、干燥的容器中。
4.2试样溶液的制备 4.2.1试剂和材料 实验用水应符合GB/T5552规定的三级水要求。
4.2.2仪器设备 4.2.2.1天平：分度值为0.0001g 4.2.2.2水平往复式振荡器：振荡频率可控制在（180±20）r/min，温度可控制在（25土2）℃. 4.2.3制备步骤 称取试样0.5g~3g（精确至0.0001g）.置于250mlL容量霜中，加水约150mL，置于（25±2）C振 荡器内，在（180土20）r/min的振荡频率下振荡30min，取出，用东定容，混匀，干过滤，弃去最初儿毫升 滤液后，滤液待测。
注：实验用水提前置于（25土5）℃环境条件下进行温度平衡后使用。
5氯含量的测定自动电位滴定法 5.1原理 采用自动电位滴定仪测定以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定试样溶液中的氯离子，以 自动电位滴定仪的电位突变确定反应终点，由消耗的确酸银标准滴定溶液体积计算氯离子含量。
5.2试剂和材料 除非另有说明，所用试剂和溶液的配制均应符合HG/T2843的规定：实验用水应符合GB/T6682规
NY/T 4077-2022 定的三级水要求。
5.2.1硝酸银（AgNO)：分析纯。
5.2.2氯化钠（NaCI)：基准试剂。
5.2.3硝酸银标准滴定溶液；c（AgNO）=0.01mol/L。
称取1.7g硝酸银（5.2.1）溶于水中，定容于 1000mL容量瓶，储存于棕色瓶中。
使用前，需要进行浓度标定。
5.2.4氯离子标准溶液：p（Cl）=1mg/mL。
准确称取1.6487g经270℃C~300C烘干4h的基准氯 化钠（5.2.2）于100mL烧杯中.用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，定容混匀，储存于塑料瓶中。
或 使用经国家认证并授于标准物质证书的标准溶液。
5.3仪器设备 5.3.1天平：分度值为0.01g和0.0001g。
5.3.2自动电位滴定仪.配有银电极。
5.4试验步骤 5.4.1硝酸银标准滴定溶液的标定 每次测定前必须用氯离子标准溶液（5.2.4）准确标定硝酸银标准滴定溶液（5.2.3）的浓度。
准确吸 取3.0mL氯离子标准溶液（5.2.4）于自动电位滴定仪的滴定杯中.加水至液面没过电极，置于搅拌装置 下。
按仅器说明书进行操作，在不断搅动下，由仪器自动滴定至终点。
根据硝酸银的消耗量，计算硝酸银 标准滴定溶液浓度。
硝酸银标准滴定溶液的准确浓度C，单位为mol/L.按公式（1）计算。
C=po-xVa 35.45×V 式中： pa-一氯离子标准溶液质量浓度的数值，单位为微克每毫升（mg/ml）； Va--加人氯离子标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL)： 35.45一氯离子毫摩尔质量的数值，单位为毫克每毫摩尔（mg/mmol）； V--标定时消耗硝酸银溶液体积的数值.单位为毫升（mL)。
5.4.2测定 吸取一定体积（5mL一30mL）的试样溶液于自动电位滴定仪滴定杯中，加适量水至液面没过电极， 用已标定的硝酸银标准滴定溶液（5.2.3）进行滴定，得到硝酸银标准滴定溶液的体积。
若氯离子含量过 高，可稀释一定倍数后测定。
空白或验除不加试样外，其他步骤同试样的测定。
注：自动电位滴定仪参考条件与注意事项：①氢离子含量低于10mg/1.时：采用等体积电位模式测定。
滴定参数：滴定 度为用户自定义，体积增加量为0.02ml，最小等诗和最大等待时间同为5s信号漂移为20mV/min，等当点识 别标准为10mV.等当点识别为最大。
②氯离于含量高于10mg/L时：采用动态电位模式测定，滴定参数：滴定速 度为最优，体积增加量为0.01ml，最小等得时间0s.最大等待时间为26s.信号漂移为50mV/min.等当点识别标 准为20mV，等当点识别为最大。
实际测试时，应参照仪器说明，设定最佳测定参数。
③测定样品前，需要清洗电 极和滴定头，测定样品时电极和滴定头需要充分浸设在待测游流中.①测定完毕，清洗电极后浸泡在1mol/L硝 酸钾游液中 5.5试验数据处理 氯离子（C1）含量以质量分数∞计.单位为%.按公式（2）计算。
(V-V)cD×0.03545×100 式中： V测定试样时，消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V:测定空白时消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）： c硝酸银标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； D一浸提液体积与移取测定试样溶液体积之比； 01
NY/T 4077-2022 0.03545-氯离子的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）； R一称取试样质量的数值，单位为克（g）。
以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留到小数点后2位。
5.6精密度 在重复性条件下，获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于0.20%。
在再现性条件下，获得的2 次独立测试结果的绝对差值不大于0.40%。
6钠含量的测定 6.1原子吸收分光光度计-火焰发射法 6.1.1原理 利用原子吸收分光光度计的火焰发射法测定钠的含量，不使用钠空心阴极灯，试样溶液中的钠在空 气-乙炔火陷的作用下转变为气态原子并使原子外层电子进一步被激发，当激发的电子从较高能级跃迁至 较低能级时，原子会释放多余的能量从而产生特征发射谱线，在一定范围内发射谱线强度与钠原子浓度成 正比，通过测量589.0nm（或次灵敏线330.2nm）的发射谱线强度，测定试样中钠元素的含量. 6.1.2试剂和材料 除非另有说明，所用试剂和溶液的配制均应符合HG/T2843的规定：实验用水应符合GB/T6682规 定的三级水要求。
6.1.2.1钠标准溶液：p（Na）=1000pg/mL。
或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。
6.1.2.2钠标准溶液：p（Na）=100pg/mL..吸取钠标准溶液（6.1.2.1）10.00ml.于100ml.容量瓶 中，用水定容，混匀。
或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。
6.1.2.3溶解乙块（纯度≥98.0%）. 6.1.3仪器设备 原子吸收分光光度计，附有空气-乙炔燃烧器。
6.1.4分析步骤 6.1.4.1工作曲线的绘制 分别吸取钠标准溶液（6. 1.2.2）0.00mL、1. 00mL.,2.00mL、4.00ml8.00ml.、10.00ml于6个 100mL容量瓶中.用水定容，混匀。
此标准系列钠的质量浓度分别为0.00μg/ml、1.00pg/ml 2.00μg/mL、4.00pg/rL8.00pg/mL、10.00pg/ml，在选定最佳工作条件下，于波长589.0nm（或次 灵敏线330.2nm）处，使用空气-乙炔火焰，以钠最高浓度标准溶液为调整测量满度，以钠含量为 0.00μg/mL的标准溶液为参比溶液调零，测定各标准溶液的发射谱线强度。
以各标准溶液钠的质量浓度 （pg/mL）为横坐标、相应的发射谱线强度为纵坐标，绘制工作曲线。
注：可根据不同仪器灵敏度、待测元索含量调整标准曲线信的质量浓度。
6.1.4.2试样溶液的测定 将试样溶液或经稀释一定倍数后在与测定标准系列溶液相同的仅器条件下，测定其发射谱线强度， 在工作曲线上查出相应钠的质量浓度（pg/mL)。
6.1.4.3空白试验 除不加试样外，其他步骤同试样溶液的测定。
6.1.5试验数据处理 钠（Na）含量以质量分数计，单位为%，按公式（3）计算。
m ×10° 式中： -由工作曲线查出的试样溶液钠质量浓度的数值，单位为微克每毫升（gug/mlL）； po-由工作曲线查出的空白溶液中钠质量浓度的数值，单位为微克每毫升(pg/mL)；...
