化妆品中23种兴奋剂含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法
Determination of 23 kinds of stimulants in cosmeticsHigh performance liquidchromatography-tandem mass spectrometry
浙江省健康产品化妆品行业协会 发布 出版
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
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本文件由杭州宜格化妆品有限公司提出.
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本文件起草单位：杭州宜格化妆品有限公司、毛戈平化妆品股份有限公司、浙江方圆检测集团股份有限公司、杭州布诗品牌科技有限公司、浙江公正检验中心有限公司.
本文件主要起草人：徐炜、狄国风、邹坡、杨铭、郑海波、黄南.
化妆品中23种兴奋剂含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了高效液相色谐-申联质谱法测定化妆品中23种兴奋剂含量的原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、检出限和定量限、允许差、回收率和精密度等.
本文件适用于膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、面膜类化妆品中23种兴奋剂的测定.
2规范性引用文件
件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件新版本（包括的修改单）适用于 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文
本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义
4原理
质谱检测器检测.根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对色谱峰面积定量，以基质 试样经甲醇或50%甲醇水溶液超声提取、离心，经0.22um滤膜过滤后，用高效液相色谱仪分离，标准曲线法计算含量.
5试剂和材料
5.1试剂
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水.
5.1.1甲醇：色谱纯.5.1.2乙睛：色谱纯.5.1.3正已烷：色谱纯.5.1.4乙酸：色谱纯.5.1.650%甲醇水溶液：取甲醇（5.1.1）、水按1：1的体积比混合，摇匀.
5.2材料
滤膜：孔径为0.22m，材质为聚四氟乙烯滤膜.
5.3标准物质
纯度应大于95%，物质的中文名称、英文名称、CAS号及分子式见表A.1.
5.4标准溶液的配制
5.4.1标准储备溶液
解并定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，于-18℃避光保存. 分别称取各标准物质（5.3）10mg（精确到0.0001g）置于10mL棕色容量瓶中，加甲醇（5.1.1）使溶
5.4.2混合标准储备溶液
分别移取标准储备溶液（5.4.1)适量于同一10mL棕色容量瓶中，用甲醇（5.1.1)逐级稀释，配制成浓度为1mg/L的混合标准储备溶液，于一18C避光保存.
5.4.3筛查用混合标准溶液
取适量体积的混合标准储备溶液（5.4.2）于10mL棕色容量瓶中，用50%甲醇水溶液（5.1.6）稀释
5.4.4基质标准工作溶液
取与待测样品基质类型相同的空白样品5份于 棕色容量瓶中（0.2g/份），分别加人不同体5.0 μg/L、10 μg/1.、20 μg/L、40 μg/L 的系落液. 积的混合标准溶液（5.4.2），按照样品处理操作 综处理，配制成各待测组分浓度依次为2.0μg/L、
6仪器和设备
6.2分析天平：感量为0.0001g和0.00001g. 6.1高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI).6.3离心机：转速不低于10000r/min，可控温至4℃.6.4超声波清洗器.6.5涡旋振荡器.
7分析步骤
7.1样品处理
7.1.1膏霜乳液类、液态水基类、面膜类样品
称取0.2g（精确到0.0001g）样品于15mL塑料离心管中，加人5mL甲醇（5.1.1)，涡旋混匀，超声提取20min，在4C下以10000r/min离心10min.吸取上清液至10mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀，在4℃下以10000r/min离心10min，吸取上清液过0.22μm滤膜，滤液作为待测溶液.
注：对于需要制备的特殊样品，如面膜类，需按产品说明书制备后再取样进行处理.
7.1.2液态油基类样品
称取0.2g（精确至0.0001g）样品于15mL塑料离心管中，加人3mL正已烷（5.1.4），涡旋直至样
10min.吸取下层清液至10mL容量瓶中，上层正已烷层用4mL50%甲醇水溶液（5.1.7）重复提取一次，合并两次提取液，加50%甲醇水溶液（5.1.7）定容至刻度，混匀，在4C下以10000r/min离心10min，吸取上清液过0.22pm滤膜，滤液作为待测溶液.
7.2测定
7.2.1液相色谱参考条件
由于不同设备存在差异，不能给出液相色谱仪的统一条件，以下条件经验证是适宜的：
a）色谱柱：C柱，3.0mm×150mm，2.5pm，或等效色谱柱；b）流动相：A相为0.1%乙酸水溶液（5.1.6），B相为乙晴（5.1.3），梯度洗脱条件见表1；c）流速：0.4mL/min;d）柱温：40℃C； e）进样量：5g.
表1流动相梯度洗脱条件
时间/min 流动相A/% 流动相B/%0 98 218 38 6222 6633 32 9834 9835 2 2
7.2.2质谱参考条件
由于不同设备存在差异，不能给出质谱仪的统一条件，以下条件经验证是适宜的：
a）电离方式：电喷雾电离，正负离子模式：b）喷雾电压：5500V/-4500V；d）气帘气（CUR）：35psi； c）雾化气（GS1）;50 psi；e）辅助加热气（GS2）：55psi；离子源温度：500℃C；g）扫描模式：多反应监测（MRM）模式，23种兴奋剂的监测离子对及相关参数设定见表2.
表223种兴奋剂的监测离子对及相关参数设定表
去族电压 碰撞能量序号 化合物名称 母离子m/z 子离子m/= V v麻黄碱 166 0 117 0 * 84 261 166 0 148 3 84 17
