T/SPPSF
深圳市植物保护与土壤肥料行业协会团体标准
T/SPPSF012-2025
犬类配合饲料中喹诺酮类药物的测定 液相色谱-串联质谱法
Determination of quinolones in dogs formula feeds-Liquid chromatography-tandemmass spectrometry method
深圳市植物保护与土壤肥料行业协会 发布
目次
前言1范围，2规范性引用文件3原理.4试剂和材料5仪器.6采样和试样制备7测定步骤，8结果计算，9精密度10方法检出限及定量限附录A（资料性） 多种兽药中英文名称、CAS号、化学分子式，附录B（资料性） 哇诺酮混合标准工作液多反应监测（MRM）色谱图
前言
起草. 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件起草单位：深圳中检联检测有限公司、深圳市光明区疾病预防控制中心、深圳市市场监督管理局龙岗监管局.
好. 本文件主要起草人：王有成、金洪伟、林扬、刘彦、全志学、马婷、黎德祥、黄刘玲、刘伟彬、陆
本文件为首次制定.
犬类配合饲料中喹诺酮类药物的测定 液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了犬类配合饲料中喹诺酮药物的液相色谱-串联质谱测定方法.
本文件适用于配合饲料中诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、沙拉沙星、二氟沙星、恶喹酸、氟甲喹13种药物的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样GB/T 20195动物饲料试样的制备
3原理
用酸化甲醇提取，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱-串联质谱检测，内标法定量.
4试剂和材料
除另有说明外，试剂均为分析纯，水符合GB/T6682中一级水的规定.
4.1试剂
4.1.1水：符合GB/T6682规定的一级水指标.4.1.2乙晴（CHCN）：色谱纯：CAS号：75-05-8. 4.1.3甲醇（CH 0H）：色谱纯：CAS号：67-56-1.4.1.4甲酸（HC00H）：色谱纯：CAS号：64-18-6.4.1.5无水硫酸钠（Na S0）：分析纯：CAS号：7757-82-6：650C灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中 备用.
4.2溶液配置
4.2.10.1%甲酸乙晴溶液：取甲酸500uL，用乙定容至500mL，混匀.4.2.20.1%甲酸水溶液：取甲酸500uL，用水定容至500mL，混匀.4.2.31%甲酸甲醇溶液：取10mlL甲酸于990mL甲醇中，混匀.
4.3标准品
星、沙拉沙星、二氟沙星、恶喹酸、氟甲喹、氛代诺氟沙星、气代环丙沙星、氛代恩诺沙星，纯度均大 诺氯沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙于98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品，标准品的中文名称、英文名称、分子式及CAS号等基本信息见附录A.
4.4标准溶液配置
4.4.1标准储备液（1.00mg/mlL）：分别称取诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、 达氟沙星、恩诺沙星、氯氟沙星、麻保沙星、沙拉沙星、二氟沙星、恶喹酸、氯甲喹标准品10mg（精
