砂
硼
本标准适用于工业用的硼砂产品,即含有10分子结晶水的四硼酸.分子式:NaBO10HO分子量:381.37(按1961年国际原子量).
一、技术条件
1.外观:洁白細小秸品体.
2.硼砂应符合下表要求:
指 标 名 称 指 标殺品 二毅品十水四硼酸钠(NaBO,10HO)含量(%) 99 94水不溶物(烘干后)含量(%) 0.05 0.1碳酸钠(NaCO)含量(%) 0.4 0.8硫酸納(NaSO)含量(%) 0.1 0.2化纳(NaCl)含量(%) 0.1 0.2鉄(Fe)含量(%) 0.003 0.005
注:①由井盐卤水生产的十水四硼酸纳,其繁化纳含量允許一级品≤0.2%;二毅品
≤0.3%.②由西北原硼矿生产的十水四酸钠,其硫酸銷含量允許一级品≤0.2%;二级晶≤0.3%.
二、检骏规则
3.研砂应由生产厂的技术监督部門进行检驗.生产厂应保证生产和出厂的硼砂都符合本标准的要求.
4.用户有权按照本标准第5~15条规定的检缴规则和试方法检查所收到砂的质量是否符合本标准的要求.
5.每批的重量规定不超过20吨.
6.每批应由10%的袋内选取试样,小批时至少应由10袋内取样.取样时,用取样器在袋口由一边斜插至对边袋深的3/4处,选取豹100克左右試样.
7.在同一批中,如有不同生产批号时,应按生产批号分别取样.
8.将选取的試样置于洁净的混样布上充分混合,月“四分法”再选取总重不少于500克的平均试样,装于洁净干燥,带磨口塞的广口瓶中.瓶上粘貼标签注明:产品名称、生产厂名称、批号和取样日期.交工厂检驗部門进行检驗.
9.如果检驗秸果有一项不符合指标要求,应重新自两倍数量的袋中取样进行检验.重新检驗的秸果,即使只有一项指标不符合要求,整批硼砂不能作为合格品.
三、武验方法
10.水不溶物(烘干后)含量的测定
称取平均试样30克(称准至0.01克),放在800毫升的烧杯内,用不含二氧化碳的热蒸馏水400~500毫升溶解,在沸腾的水浴上保温30分钟,然后用恒重的4号玻璃过滤坩过滤.用不含二氧化碳的热蒸水洗滁残渣至无硼离子反应(以整黄试检查).将液和洗液收集于1升容量瓶中,待溶液温度与室温达到平衡后,用不含二氧化碳的蒸水稀释至刻度,供测定十水四硼酸含量和杂质含量用.
将洗后的水不溶物放入坩中,在105~110C烘箱内干燥至恒重.
水不溶物含量%(X)按下式計算:
式中:G-一一过滤坩的重量,克;
G一一水不溶物及过滤坩场的重量,克;
G一-硼砂试样的重量,克.
注:姜黄试概检查硼岗子法:将一滴用盐酸酸化过的试液,滴在一条(3×7毫米)姜黄試上,烘烤使干.此时出现一个紅棕色斑点,当以1%氢氧化锅处理时,若变为蓝色到色,就实有硼离子存在.
11.十水四硼酸(NaBO,10HO)合量的测定
(1)试剂和溶液:
氢氧化(GB629一65):0.5N溶液,以1:1他和氢氧化锅溶液配制,以苯二甲酸氢卸(HGB3051一59)一级品为基准物质,酚酞为指示剂标定;
盐酸(GB622-65):0.25N溶液,以无水碳酸钠(GB639一65)一级品为基准物质,甲基橙为指示剂标定;
甲基橙指示剂(HGB3089一59):0.1%水溶液;
酚酥指示剂(HGB3039-59):1%乙醇溶液;
尊化糖:称取蔗糖500克,加入蒸罐水325毫升,在水浴上加热并不断揽拌使其溶解.加热至85°C时,加入0.1N盐酸溶液40毫升并在水浴上保温(85°C)1小时,然后加入0.1N氢氧化溶液40毫升,最后加入适量的活性炭以脱掉溶液的颜色,并在水浴上放置20分钟以上,然后过滤.滤液稀释至750毫升,放冷后使用.使用前先以酚酞为指示剂,用0.1N氢氧化溶液滴定至微紅色出现.存放轉化糖的容器应先进行消毒以防轉化糖变质.
(2)测定手:
用移液管吸取第10条中制备的溶液50毫升(相当于1.5克硼砂试样),于300毫升形瓶中,加入甲基橙指示剂1~2滴,用0.25N盐酸溶液滴定至呈現橙色,記下盐酸溶液用量.再加入两滴盐酸溶液,并将溶液加热微沸半分钟以赶掉二氧化碳,冷却至室溢,用0.5N氢氧化溶液中和过剩的盐酸至溶液刚变为黄色.在中和后的溶液中加入酚酞指示剂15滴、轉化糖30毫升.振播混匀后,用0.5N氢氧化溶液滴定至亮黄色溶液中出現微紅色,然后再加入博化糖20毫升,如果紅色消失,继麟以0.5N氢氧化溶液滴定至微紅色出現.此步手额反复进行,直至加入轉化糖后微紅色不再消失为止.記下加入化糖后0.5N氢氧化钠溶液的滴定用量.
十水四硼酸(NaBO10H:O)含量%(X2)按下式計算:
式中:V-加入轉化糖后0.5N氢氧化标准溶液的滴定用量,毫升;
N--氢氧化标准溶液的当量浓度;
0.09534-NaBO10HO的奢克当量,克;
G一硼砂试样的重量(同第10条),克.
注:硼砂的仲裁分析赋驗,必须采用甘露醇为强化剂.每次测定,甘露醇的总用量为10克.第一次加入甘露醇5克、1%酚酞指示剂10滴,其余按前列测定手續进行.
12.碳酸納(NaCOs)含量的润定
按本标准第11条测定手进行.
碳酸納(NaCOs)含量%(X)按下式計算:
式中:V,一-中和试样所用去的0.25N盐酸标准溶液的量,毫升;
N-一盐酸标准溶液的当量浓度;V-一加入赫化糖后,0.5N氢氧化标准溶液的滴定用量,毫升;N-氢氧化标准溶液的当量浓度;0.053一一碳酸的毫克当量,克;G一硼砂实样的重量(同第10条),克.
13.硫酸(NaSO)含量的测定
(1)试剂和溶液:冰乙酸(GB676-65);氯化(GB652-65):5%溶液;硫酸(HGB3150-60):-级品;
硫酸盐标准溶液:准确称取已在200~250°C干燥过的一级品硫酸钾3.682克溶于蒸馏水中,加蒸水稀释至1升(溶液甲).再取10毫升溶液甲加蒸馏水稀释至1升(溶液乙).1毫升溶液乙含SO(以Na2SO計)0.03毫克.
(2)测定手:
用移液管吸取第10条中制备的溶液20毫升(为一级品硼砂,相当于0.6克武样)或10毫升(为二级品硼砂,相当于0.3克试样)置于50毫升比色管中,加入冰醋酸1毫升、5%氯化銀溶液3毫升,然后稀释至到度,振搐混匀.同时于另一支同样的比色管中,注入硫酸钾标准溶液乙20毫升,同样加入与試样等量的试剂和溶液,并稀释至刻度,振搭混匀.
20分钟后观察溶液的混浊程度,如果试液的浊度不比标准溶液强时,期产品符合本标准一毅品或二毅品指标.
14.氯化(NaC1)含量的测定
(1)试剂和溶液:
氯化锅标准溶液:准确称取經500~600°℃灼烧至恒重的化0.6000克,
溶于蒸馏水中,并在1升容量瓶中加蒸罐水稀释至刻度.1毫升此溶液含有化纳0.6毫克.
(2)测定手續:
用移液管吸取第10条中制备的溶液20毫升(为一毅品硼砂,相当于0.6克試样)或10毫升(为二毅品硼砂,相当于0.3克试样),于50升比色管中,加蒸水稀释至40毫升,加入硝酸2毫升和硝酸銀溶液1毫升,然后稀释至50毫升,振播混匀.同时于另一同样的比色管中,注入蒸馏水40毫升,加入化标准溶液1毫升,同样再加入与试样等量的剂和溶液,然后稀释至刻度,振播混匀.
20分钟后观察溶液的混浊程度,如果试液的浊度不比标准溶液强时,则产品符合本标准一級品或二级品的指标.
15.铁(Fe)含量的测定
(1)武剂和溶液:
硫氰酸(GB660-65):4N溶液;
异戊醇:分析用;
硫酸铁(HGB3189一60):一级品;
铁标准溶液:准确称取一级品硫酸铁[FeNH(SO)212H2O]0.864克,溶解于100毫升蒸馏水中,加入比重为1.84的硫酸4毫升,待完全溶解后,用蒸水稀释至1升(溶液甲).取10毫升溶液甲用蒸馏水稀释至100毫升(溶液乙).1毫升溶液乙合铁为0.01毫克.溶液乙配制后当日使用.
(2)测定手续:
称取平均試样1克(称准至0.0001克,为一级品硼砂)或0.6克(称准至0.0001克,为二级品硼砂),放在100毫升烧杯内,用热蒸水溶解.在沸的水浴上保温30分钟后,取出滴加4N硫酸使呈酸性反应(以石蕊试检驗),再加5N硝酸溶液0.5毫升并加热至沸麟,冷却后倾入50毫升带磨口塞的比色管中.加4N硫酸溶液0.5毫升、4N硫氰酸溶液4毫升,稀释至刻度.最后加入异戊醇10毫升,振搭混匀.
在另一同样的比色管中加入铁标准溶液乙3毫升、蒸馏水30毫升,同样加入与试样等量的试剂和溶液,稀释到刻度后加异戊醇10毫升,振播混匀.比两个管中醇层的颜色,如果试样不比标准深时,期产品符合本标准一級品或二級品