中华人民共和国国家标准
GB/T23101.3-2023代替GB/T23101.3-2010
外科植入物羟基磷灰石 第3部分：结晶度和相纯度的 化学分析和表征
Implants for surgery-HydroxyapatitePart 3:Chemical analysis and characterization of crystallinityratio and phase purity
国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布
目次
前言.引言.1范围2规范性引用文件3术语和定义4化学分析5X射线衍射分析6测试报告 附录A（资料性）磷酸钙的污染 11附录B（资料性） 用于定量相分析（QPA）的XRD数据Rietveld精修法 12 13附录C（规范性） 校准品制备方法 14附录D（规范性）绘制校准曲线图的相的纯度分析 16附录E（资料性） 绘制校准曲线时各种混合样X射线衍射谱实例 18附录F（资料性） Ca：P的不确定度计算附录G（资料性）结晶度测定的可选方法 23附录H（规范性）用于计算结晶度的羟基磷灰石特征峰位 24参考文献 25
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件是GB/T23101《外科植人物羟基磷灰石》的第3部分.GB/T23101已经发布了以下部分：
第1部分：羟基磷灰石陶瓷：
第2部分：羟基磷灰石涂层：
第3部分：结品度和相纯度的化学分析和表征：
第4部分：涂层粘结强度的测定；
第6部分：粉末.
本文件代替GB/T23101.3-2010《外科植入物羟基磷灰石第3部分：结品度和相纯度的化学
一更改了文件的适用范围，将羟基磷灰石粉末纳人本文件的范畴，并进一步明确了文件的适用领增加了术语和定义：定量限（见3.3）、a-磷酸三钙（见3.8）、3-磷酸三钙（见3.9）、羟基磷灰石（见 域（见第1章，2010年版的第1章）；3.10）、磷酸四钙（见3.11）、氧化钙（见3.12）、不确定度（见3.13）、结品度（见3.14）、背景（见3.15）、噪声（见3.16）、杂质相（结品态）（见3.17）；更改了化学分析仅器及试剂的要求（见4.3、4.4.2010年版的5.1、4.4），明确了分析试剂的级增加了杂质相的检测限（DL）和定量限（QL）及两者的不确定度要求（见5.6.3、5.6.4）： 别，并对样品溶液制备及结果表述部分进行了细化（见4.5、4.6.2010年版的9.1、9.2）：一更改了钙磷原子比（Ca：P）的计算方法（见5.8.2、2010年版的第10章），并增加了测量的不确定度要求（见5.8.3）；一更改了结品度测试方法（见5.9.2、5.9.3、5.9.4.2010年版的第12章），并增加了测量的不确定
度要求（见5.9.5）
本文件修改采用ISO13779-3：2018（外科植入物羟基磷灰石第3部分：结晶度和相纯度的化学分析和表征》.
本文件与ISO13779-3:2018相比做了下述结构调整：
4.3中a）、b）分别对应ISO13779-3：2018中4.3.1、4.3.2；5.2中a）~）分别对应ISO13779-3:2018中5.2.1~5.2.6： 4.4中a）~c）分别对应ISO13779-3：2018中4.4.1~4.4.3；附录B对应ISO13779-3:2018附录G；-附录C对应ISO13779-3：2018附录E；附录D对应ISO13779-3：2018附录B；附录E对应ISO13779-3：2018附录C； 附录G对应ISO13779-3：2018附录H；附录H对应ISO13779-3：2018附录D
本文件与ISO13779-3：2018的技术差异及其原因如下：
用规范性引用的GB/T6003.1替换了1SO3310-1.以适应我国国情；用规范性引用的GB/T6682替换了ISO3696，以适应我国国情：
5.5.2结晶相的识别中.用于校准曲线的构建、杂质相含量和Ca：P比的确定，可选择的峰-
羟基磷灰石增加了2.1.1峰，以适应现有的技术条件及与附录D中的内容相对应.
本文件做了下列编辑性改动：
纳人了ISO13779-3：2018/AMD1：2021的修正内容（见5.8.4），所涉及的条款于外页边空白
位置用垂直双线（）进行了标示.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由国家药品监督管理局提出.
本文件由全国外科植人物和矫形器械标准化技术委员会（SAC/TC110）归口.
本文件起草单位：四川大学、天津市医疗器械质量监督检验中心、苏州鼎安科技有限公司、大博医疗科技股份有限公司、四川医疗器械生物材料和制品检验中心有限公司、史赛克（北京）医疗器械有限公 司、苏州微创关节医疗科技有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、麟科泰医疗技术（无锡）有限公司.
本文件主要起草人：袁瞰、马春宝、李亚东、曾达、邓翔、张海明、俞天白、王书明、魏森、邹文、朱进清、李亚军、陈艳文、李家林、张松伟、温敏、王梦圆、赵婷婷.
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
-2010年首次发布为GB/T23101.3-2010：
本次为第一次修订.
引言
羟基磷灰石作为一种骨修复材料，在外科植入物中的应用十分广泛.
GB/T23101《外科植人物羟基磷灰石》由ISO13779系列标准转化面来，提供了羟基磷灰石陶瓷、羟基磷灰石涂层、羟基磷灰石粉末的性能要求及相关试验方法.
GB/T23101已发布5个部分，包括：
第1部分：羟基磷灰石陶瓷，旨在规范用作外科植入物的经基磷灰石陶瓷的要求：第2部分：羟基磷灰石涂层，旨在规范应用于金属和非金属外科植人物的羟基磷灰石陶瓷涂层的要求：一第3部分：结品度和相纯度的化学分析和表征，旨在提供羟基磷灰石材料，包括粉末、涂层或陶 瓷的化学分析、结晶度和相组成评估的测定方法：一-第4部分：涂层粘结强度的测定，旨在提供羟基磷灰石涂层粘结强度的测量方法：第6部分：粉末，旨在规范羟基磷灰石粉末原材料的要求.
从未显示任何已知的外科植入材料在人体中绝对不会引起不良反应.然而，羟基磷灰石材料的长期临床应用经验表明，如果材料应用得当，则可达到预期生物反应水平.
外科植人物用羟基磷灰石材料的生物相容性和吸收速率可能取决于微量元素的存在、杂质结晶相和结品度，已证明无定形磷酸钙、磷酸四钙、a-磷酸三钙和3-磷酸三钙具有更高的溶解性，并且可比羟基磷灰石在体内更快地被吸收.氧化锆和重金属可能会损害材料的生物相容性.因此，评估材料的组成成分非常重要.
出了一种测量羟基磷灰石结晶度的新方法，并提出将Rietveld方法作为测量杂质相含量的替代方法. 在该领域，对不同结品相和非品相成分的评估一直在持续进行（包括设备和软件）.在本文件中提
