中华人民共和国国家标准
炭黑 第31部分:总氢元素含量的测定
Carbon black-Part 31:Determination of total hydrogen content
国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件是GB/T3780《炭黑》的第31部分.GB/T3780《炭黑》已经发布了以下部分:
第1部分:吸碘值试验方法; 第2部分:吸油值的测定;第4部分:压缩试样吸油值的测定;第5部分:比表面积的测定CTAB法:第7部分:pH值的测定; 第6部分:着色强度的测定;第8部分:加热减量的测定;第10部分:灰分的测定;第12部分:杂质的检查;第15部分:甲苯抽出物透光率的测定: 第14部分:硫含量的测定;第17部分:粒径的间接测定反射率法;第18部分:在天然橡胶(NR)中的鉴定方法;第21部分:筛余物的测定水冲洗法; 第22部分:用工艺控制数据计算过程能力指数;-第23部分:逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定:-第24部分:空隙体积的测定;第25部分:炭黑中碳含量的测定;第26部分:炭黑原料油中碳含量的测定; -第27部分:用圆盘式离心光学沉积测量法测定聚集体尺寸分布;一第28部分:多环芳烃含量的测定;第29部分:溶剂可萃取物的测定;第30部分:高温挥发物的测定热重法;一第31部分:总氢元素含量的测定.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国石油和化学工业联合会提出.
本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口.
本文件起草单位:双钱集团上海轮胎研究限公司、安微黑猫新材料有限公司、四川轻化工大学、中吴黑元化工研究设计院有限公司、山西安仑化工有限公司、伊克斯达(青岛)控股有限公司、堰场仪器 (上海)有限公司、嘉峪关大友嘉能精碳科技股份有限公司、山东华东橡胶材料有限公司、山西盛达威科技有限公司、浙江长鸿生物材料有限公司.
本文件主要起草人:董文武、赵杰、张敬雨、刘健、朱连超、邵福庆、何颖、遇聪、赵磊华、王英杰、胡春雷、膝明才.
引言
炭黑是碳元素的一种,以纳米级粒径、无定形碳形式存在,是有机物(天然气、重油、燃料油等)在空气不足的条件下经不完全燃烧或热分解面得的产物.炭黑是人类最早开发、应用和目前产量最大的纳米材料,被国际化学品领域列为二十五种基本化工产品及精细化工产品之一,炭黑是橡胶工业不可缺少的补强原材料,它能赋予橡胶制品一系列优异性能.
在炭黑标准化体系中,炭黑的比表面积、结构和表面活性三大特性指标是确定炭黑补强能力的主要指标,围绕炭黑的性能,GB/T3780(炭黑》拟分为以下部分.
一第1部分:吸碘值试验方法.适用于测试炭黑的表面积,炭黑表面积大小会影响炭黑在橡胶中一第2部分:吸油值的测定,适用于测试炭黑的结构,结构是炭黑特有的性能,结构高的炭黑能 的分散,特别是与轮胎的耐磨性相关.为轮胎提供较好的补强性,本部分测试的结构为炭黑的一次结构和二次结构,炭黑的二次结构是炭黑的最小单元聚集体因附聚产生的结构.一第4部分:压缩试样吸油值的测定.炭黑的压缩试样吸油值是测试的是炭黑的一次结构,是炭黑最小单元聚集体的结构参数,只有炭黑的一次结构才能对轮胎产生补强作用.一第5部分:比表面积的测定CTAB法.适用于测试炭黑的外表面积,外表面积是炭黑与橡胶 能产生交联的有效面积.一第6部分:着色强度的测定.适用于测试炭黑的粒径分布,炭黑的粒径分布能确定其对橡胶的补强作用.者色强度值高的炭黑,其粒径的尺寸分布较为集中,能大大提高炭黑的补强效果.第7部分:pH值的测定.适用于测试炭黑的pH值,炭黑的pH值会影响橡胶制品的硫化速--第8部分:加热减量的测定.适用于测试炭黑中水分等低温挥发物的测定,炭黑中加热减量偏 度和硫化时间.高时,其橡胶制品会因水分等低温挥发物在高温下硫化产生气泡,影响轮胎等橡胶制品的质量.一第10部分:灰分的测定.炭黑中灰分偏高,会影响炭黑的纯度,降低炭黑中的碳含量. 一第12部分:杂质的检查.炭黑中的杂质是生产过程中的外来异物,体积较大,在橡胶制品中的存在,会使存在处易出现局部龟裂,在轮胎中可能会引起爆胎.一第14部分:硫含量的测定,橡胶制品需用硫磺硫化,炭黑的硫含量高,会影响橡胶制品等的硫化速度.-一第15部分:甲苯抽出物透光率的测定.本部分涉及的炭黑甲苯抽出物来自没有完全热解的烃 类并附着在炭黑表面的焦油状物质.炭黑表面上焦油状物质,能被甲苯等一些溶剂抽出.甲苯将炭黑表面低分子挥发物溶解抽出,甲苯溶液的透光率越低,说明炭黑的低分子挥发物含量高,会影响橡胶制品的表面光泽度.一第17部分:粒径的间接测定反射率法,本部分间接测试炭黑的粒径大小,与电子显微镜法一第18部分:在天然橡胶(NR)中的鉴定方法,适用于测试炭黑在橡胶中的物理机械性能,本方 测试的炭黑粒径相对应,能快速测试炭黑的粒径大小,并确定其对橡胶制品的作用.法是将炭黑与橡胶混炼、硫化后,按GB/T528测试橡胶经炭黑补强后的物理机械性能.一第21部分:筛余物的测定水冲洗法.炭黑中的筛余物是生产过程中产生的,体积大于45um的物质,体积较小,在橡胶制品中的存在时,也会使存在处易出现局部龟裂,引起橡胶 制品提前破裂.
第22部分:用工艺控制数据计算过程能力指数.本部分适用于指导炭黑生产工艺过程的 控制.-第23部分:逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定,本部分规定了在炭黑生产环境中对炭黑逸散题粒的采样和鉴定,适用于测试炭黑对环境的污染.第24部分:空隙体积的测定.本部分与第4部分相同,是测试炭黑一次结构的方法,本方法能 快速测试炭黑的结构.-第25部分:炭黑中碳含量的测定.本部分是将装有已称量样品的燃烧舟放置在1350C管式炉内完全燃烧,碳被氧化成二氧化碳,用碳分析仪测定二氧化碳浓度,确定其碳含量,本部分-第26部分:炭黑原料油中碳含量的测定.本部分与第25部分采用相同的方法测试炭黑原料 标准作准备.程碳排放控制标准作准备.-一第27部分:用圆盘式离心光学沉积测量法测定聚集体尺寸分布.本部分采用物理离心方法测 试炭黑的粒径分布,与第6部分相同,通过测试炭黑的粒径分布,能确定其对橡胶的补强作用.第28部分:多环芳烃含量的测定.炭黑中多环芳烃的来源与第15部分相同,炭黑表面的多环芳烃会随着炭黑在各类橡胶、塑料制品中的使用,带到环境中,特别是用于油漆、油墨、玩具时,多环芳烃含量高的炭黑与人体接触时会造成伤害.一第29部分:溶剂可萃取物的测定.炭黑中溶剂可萃取物的来源与第15部分相同,甲苯或丙酮 等溶剂可萃取物的大小反映了残留物(炭黑生产中残留在炭黑表面上未完全裂解的有机聚合物)的多少,反映了炭黑生产转化的完全程度.抽出物含量高可能会污染胶料,在一些应用中能引起污染,制品外观也可能出现问题.一第30部分:高温挥发物的测定热重法.本部分是用热重分析仪定量测定炭黑高温挥发物失重率的方法,不包含GB/T3780.8规定的125℃C的加热减量.适用于对炭黑表面官能团和吸 附物(如碳氢化合物)热解的评估.第31部分:总氢元素含量的测定.本部分采用热导检测器(TCD)法测定炭黑中总氢元素的含量,适用于橡胶用炭黑,与炭黑补强性能相关.
通过对以上标准的发布,能提高我国炭黑技术的水平,促进炭黑产品质量的提高,为炭黑的相关用户提供了技术交流的平台,同时,能与国际水平的接轨,促使标准功能的有效发挥,更好地促进贸易、交 流以及技术合作,