中华人民共和国粮食行业标准
LS/T1219-2018
大米品尝评分参考样品制备技术规范
The preparation technical requirements of reference sample forrice taste evaluation
国家粮食和物资储备局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由国家粮食和物资储备局提出.本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC270）归口. 本标准起草单位：国家粮食局科学研究院.本标准主要起草人：段晓亮、孙辉、方秀利、欧阳妹虹、常柳、洪字、陈瑶、周桂英.
大米品尝评分参考样品制备技术规范
1范围
本标准规定了制备大米品尝评分参考样品的术语和定义、仅器、样品制备、均匀性检验、定值、稳定性试验、研制报告和定值报告、证书以及标签和包装.
本标准适用于大米品尝评分参考样品的制备.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB1350 稻谷GB/T1354大米 GB/T5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T15000.3-2008标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法GB/T15000.4标准样品工作导则（4）标准样品证书和标签的内容GB/T15000.6标准样品工作导则（6）标准样品包装通则 GB/T15682粮油检验稻谷、大米蒸煮食用品质感官评价方法GB/T24852大米及米粉棚化特性测定快速粘度仪法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
大米品尝评分参考样品reference sampleforrice testevaluation
具有均匀和稳定的大米品尝评分分值，用于大米品尝评分时比对参考.包括梗米品尝评分参考样品和米品尝评分参考样品.
3.2
定值certificare
采用技术上正确的方法，确定样品的一个或多个测定值的程序，
均匀性homogenenty
大米品尝评分参考样品的峰值粘度值在袋与袋之间的差异.
3.4
稳定性stability
在规定储藏条件下，大米品尝评分参考样品的品会评分分值的变化程度.
3.5
标准值certifiedvalue
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3.6
不确定度 uncertainty
标准值表达式中说明数值范围的部分，它表述真值以给定的概率在此数值范围之内.
3.7
有效期expiration
由研制单位说明并经标准化管理机构确认的日期.指在规定的条件下储存时，能作为标准样品使用的最终有效日期.
4仪器
5.1原料稻谷的选取
5.1.1 原料稻谷数量应按制备标准样品量的1部倍~ 借选取.
5.2混匀
5.2.2按照GBT5491的要求将样品原料充分混合均匀.
5.3均匀性预检验
将200kg原料分为4份，每份取2个试样，按GB/T294 测定脂肪酸值，极差应不大于1.5%，不符合要求的应重新混合后再进行均匀性预检验.
5.4碧谷
将符合均匀性预检验要求的原料用实验奢谷机脱壳，除去谷壳，获得糙米.
5.5碾米
5.5.1将得到的糙米用实验碾米机碾磨成GB/T1354中规定的三级大米.
5.5.2按照GB/T5491的要求将大米样品充分混合均匀.
5.5.3将大米样品用分样器分成每份1000g士10g，装人包装袋中，每袋样品按照自然数从1开始顺序编号并贴好编号标签.
5.5.4分样方法按GB/T5491的规定执行.
6均匀性检验
6.1根据GB/T15000.3-2008中第7章均匀性研究条款的要求，按照随机数表提供的编号抽取15包 样品，6.2按照GB/T24852规定的方法测定15包样品的淀粉棚化特性的峰值粘度值，每包平行测定3次，使用F检验方法进行均匀性检验.6.3F检验方法按附录A执行，F分布表参见附录B.6.4均匀性检验不符合要求，则需重新拆包混和，从5.5.2开始混匀样品，直至均匀性检验符合要求.
7定值测定
7.1按照GB/T15000.3一2008中9.4的规定，从多个实验室选择40名有资质的技术人员，分成2组，每组20人.按照随机数表提供的编号抽取4包样品，按照GB/T15682规定的方法进行大米品尝评分 参考样品分值评定，共得到40组测定数据.7.3按照吉布斯（Grubbs）检验临界值表（附录B的表B.3），得G值，当G≤Gg时，检测数据符合要7.4按照附录A中A.3对每组数据进行标准偏差s进行科克伦（Cochran）检验，计算C值. 求：当G≥G时，检测数据有异常值，剔除异常值，对检测数据进行复检，直至符合要求.7.5按照科克伦（Cochran）检验临界值表（附录B的表B.4），得C值，当C≤C时，检测数据符合要求：当C≥C.时，检测数据有异常值，剔除异常值，对检测数据进行复检，直至符合要求.7.6计算检验合格的各组数据的平均值为参考样品的标准值，按照GB/T15000.3-2008中10.5.1规
7.2按照附录A中A.2对每组数据进行吉布斯（Grubbs）检验，计算G值.
定的方法计算各标准值的不确定度.
8稳定性试验
8.1稳定性试验由研制单位在制备参考样品前完成.8.2样品定值后，在4C~5C条件下保存，每2个月评定一次品会评分值，超过6个月后，每1个月评 定一次品尝评分值.8.3按照GB/T15682规定的方法，评定大米品会评分值.8.4每次试验随机抽取2份样品进行品会评分值评定，双实验测定结果的平均值在样品标准值的不确定度范围内，表示样品稳定，8.5稳定性试验所用样品需要单独制作，不同批次的参考样品稳定试验，可采用符合要求批次的稳定
性试验数据.
9研制报告和定值报告
9.1研制报告和定值报告应在标准样品评审时提供.
9.2研制报告内容应包括：
原料来源；制备过程：定值方法及结果（标准值及不确定度）； 均匀性测定数据及F检验结果：
