NY
中华人民共和国农业行业标准
NY/T3110--2017
植物油料中全谱脂肪酸的测定 气相色谱一质谱法
Determination offattyacidprofilesinvegetable oilseeds-Gas chromatography mass spectrometry
中华人民共和国农业部发布
前言
本标准由农业部种植业管理司提出并归口.汉）、农业部油料及制品质量监督检验测试中心. 本标准起草单位：中国农业科学院油料作物研究所、农业部油料产品质量安全风险评估实验室（武
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准主要起草人：李培武、张良晓、汪雪芳、马飞、姜俊、喻理.
植物油料中全谱脂肪酸的测定气相色谱一质谱法
1范围
本标准规定了油料中脂肪酸组成的测定方法.
本标准适用于油料中全谱脂肪酸的测足.
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3原理
试样经石油 洛液提取 中的脂肪 在碱性 下皂化和！ 成脂肪酸甲酯，经毛细管柱气相色请 质浩 离，面积门 化法定量 定脂防酸
4.2试剂配制
4.3标准品
混合脂肪酸甲酯标准溶液：参见附录A的表A.1.
5仪器设备
5.1匀浆机或实验室用组织粉碎机或研磨机.
5.2分析天平：感量0.1mg.
5.3离心机：4500r/min.
5.4毛细管色谱柱：聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相，柱长100m，内径0.25mm，膜厚0.2gm.
5.5气相色谱一质谱联用仪：配电子轰击离子源（EI）.
6分析步骤
6.1试样的制备
选取有代表性的样品，油料使用组织粉碎机或研磨机粉碎，过40目筛，备用.对油分含量高的样品，预先冷冻或切片后再粉碎.
6.2试样处理
称取均匀试样200mg~400mg（精确至0.1mg）移入10mL具塞试管中.加人2mL石油醚一乙醛混合液（4.2.1），加人1mL氢氧化钾-甲醇溶液（4.2.2）为甲酯化试剂；涡旅振荡，静止反应1h；再次涡旋振荡，加人2mL去离子水；静置30min分层，以4500r/min离心2min，取上清液，用石油醚稀释20 倍，供气相色谱一质谱联用仪测定.
6.3测定
6.3.1色谱参考条件
a）毛细管色谱柱：聚二氯丙基硅氧烷强极性固定相，柱长100m，内径0.25mm，膜厚0.2μm；b）进样口温度：220℃；c）升温程序：见表1；
表1升温程序
起止温度，℃ 升温速率，C/min 保持时间，min 0.2100~215 100 10 0.1215~224 2 0.2
d）载气：氮气，载气流速为1.2mL/min；e）分流比：20=1； f）进样量：1pL;g）接口温度：280°℃.
6.3.2质谱参考条件
a）离子源温度：250℃；b）四级杆温度：150℃； c）电离模式：EI；d）溶剂延迟时间：3min；e数据采集模式：选择离子监测方式（SIM），监测离子：m/z=55，67，74，79.
6.3.3试样测定
相色谱质谱联用仅工作站的自动积分和手动积分功能，获得信噪比大于10的色谱峰的峰面积，识别出 在6.3.1和6.3.2规定的条件下将脂肪酸标准测定液及试样测定液分别注入气相色谱仪，利用气相对含量顺序为m/=74>55>67、79的色谱峰，根据保留时间依次识别饱和脂肪酸，利用它们的保留时间按式（1）计算其他色谱峰的等效链长，采用与标准品质谱特征和等效链长对比确定/推断脂肪酸甲酯结构，标准品保留指数参见表A2.脂肪酸组成以百分含量表示.混合标准溶液典型参考图谱见附录B
.（1）
式中：
ECL(x) 目标化合物的等效链长；
目标化合物之前直链饱和脂肪酸的碳原子数目；
RT(x) 目标化合物的保留时间，单位为分钟（min）；RT(n) 目标化合物之前直链饱和脂肪酸甲酯保留时间，单位为分钟（min）： 目标化合物之后直链饱和脂肪酸甲酯保留时间，单位为分钟（min）.RT(n1)
7结果计算
试样中某个脂肪酸占总脂肪酸的百分比X按式（2）计算，通过测定相应峰面积对成分峰面积总和的百分数来计算给定组分：的含量.
(2)
式中：
X. 脂肪酸i占总脂肪酸的百分比，单位为百分率（%）；
A 脂肪酸i的峰面积；
∑A-脂肪酸甲酯的峰面积之和.
结果保留3位有效数字.
8精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.
