T/NMRJ 内蒙古认证和检验检测协会团体标准
水质阴离子表面活性剂的测定连续流动 注射分析-分光光度法
Water quality-Determination of anionic surfactants -Continuous flowinjection analysis-spectrophotometry
内蒙古认证和检验检测协会 发布
目次
前 言1范围...2规范性引用文件3术语和定义，4方法原理.5干扰和消除.6试剂和材料.7仪器设备.89分析步骤.10结果计算与表示.11质量保证和质量控制12 废物处理..
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由内蒙古自治区环境监测总站赤峰分站提出.
本文件内蒙古自治区检验检测标准化技术委员会（SAM/TC61）归口.
本文件起草单位：内蒙古自治区环境监测总站赤峰分站、内蒙古自治区环境监测总站鄂尔多斯分站、赤峰水文水资源分中心、鄂尔多斯市生态环境监测监控中心乌审旗站、通辽水文水资源分中心、宜春市袁州生态环境监测站、鄂尔多斯市生态环境监测监控中心.
本文件主要起草人：郭伟楠、耿桐、邓起发、谷青荣、韩春霞、刘杰、谢文波、马燕、刘昕蕊、额尔登吉木斯、布乃兴、王宇佳、张蒙、阿格、徐敏轩、刘朝晖、钱风珍、苏尼娜.
水质阴离子表面活性剂的测定连续流动注射分析-分光光度法
1范围
本文件规定了采用连续流动注射-分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法.
本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中阴离子表面活性剂的测定.
当检测光程为50mm时，本标准的方法检出限为0.020mg/L，测定范围为0.080mg/L～1.00mg/L.对于浓度高于方法测定上限的样品，可经适当稀释后进行测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
HI/T91地表水和污水监测技术规范
HI/T164地下水环境监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
阴离子表面活性剂anionicsurfactants
指普通合成洗涤剂的活性成分，本方法中是指使用最广泛的直链烷基苯磺酸钠（LAS）.
4方法原理
样品中的阴离子表面活性剂与阳离子染料亚甲蓝形成亚甲基蓝活性物质（MBAS），三氯甲烷萃取，有机相于650nm波长处测量吸光度.
5干扰和消除
酸盐、硫氰酸盐等，这类含有阴离子键的官能团与亚甲基蓝反应生成溶于氯仿的蓝色络合物，产生正干 本方法的主要干扰物为有机的磺酸盐、羟酸盐、酚类，以及无机的硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐、氰扰，经水溶液反洗未能除去的非表面活性物质引起的正干扰，可用气提萃取法将阴离子表面活性剂从水相转移到有机相而消除.
6试剂和材料
6.1硫酸：p（HSO）=1.84g/ml，优级纯.6.2氯仿（CHCl）：使用前用超声除气30min.6.3二水合亚甲基蓝（CisHisNsCIS-2HO）6.4氢氧化钠（NaOH）：优级纯.6.6无水乙醇（CHOH）
6.5十水合四硼酸钠（NaBO *10HO）：优级纯.
6.7十二烷基苯磺酸钠（CgHgNaOS.LAS）
T/NMRJ 033-2025
6.8硼酸盐溶液
称取15.83g十水合四硼酸钠（6.5）和3.3g氢氧化钠（6.4）溶于800ml纯水中，定容至1000ml容量瓶中，溶液稳定使用1周.
6.9亚甲基蓝溶液
称取0.20g二水合亚甲基蓝（6.3）溶入100mL纯水中，定容并混匀超声溶解10min，放置24h后使用.必要时用氯仿（6.2）进行洗涤，弃去用过的氯仿并用新的氯仿反复洗涤，直至氯仿层中没有蓝色 或者红色为止，然后用玻璃纤维滤纸（0.45um）过滤洗涤过的试剂.
6.10碱性亚甲基蓝溶液
将100ml硼酸盐溶液（6.8）与100ml无水乙醇（6.6）混匀，再加入35ml亚甲基蓝溶液（6.9），纯水定容至1000ml，震荡1h，溶液稳定使用1周.
6.11十二烷基苯磺酸钠标准贮备液：p=100mg/L（以LAS计）.
使用市售的有证标准溶液或称取0.100g十二烷基苯磺酸钠（6.7），准确至0.001g，溶于50ml水中，然后移至100ml容量瓶中，加水至标线，缓慢混匀.于4C下保存，可保存2周.
6.12十二烷基苯磺酸钠标准使用液：p=10.00mg/L（以LAS计）.
当关配制. 量取十二烷基苯磺酸钠标准贮备液（6.11）10.00ml至100ml容量瓶中，加水至标线，缓慢混匀.
6.13甲醛溶液V/V（HCHO）：40%，分析纯.
7仅器设备
7.1一般实验室常用仪器和设备，分析时应使用符合国家A级标准玻璃量器.有另行规定的除外.7.2连续流动分析仪：自动进样器，整流单元，化学反应模块，检测单元，数据处理单元.监测单元配10mm~50mm比色池，配备650nm滤光片.7.3pH计：精度为0.01.7.5超声波清洗仪：超声频率40kHz，超声功率500W.
7.4天平：精度为0.001g.
8
按照HI/T91和HJ/T164的相关规定进行水样的采集.测定阴离子表面活性剂的样品采集后应在24h内进行测定.当保存时间超过24h，则应加入水样体积1%的40%甲醛溶液（6.13），此方法可保存1周.
9分析步骤
9.1仪器的调试与校准
按照仪器说明书安装分析系统、调试仪器及设定工作参数.按仪器规定的顺序开机后，以实验用水代替试剂，检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性.待基线稳定后（约20min），系统开始泵入试剂，待基线再次稳定后，按9.2～9.4进行操作.
9.2校准
9.2.1标准系列的制备
