ICS 77.080.01
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 223.29-2008
代替GB/T 223.
29-1984
钢铁及合金铅含量的测定
载体沉淀-二甲酚橙分光光度法
Iron steel and alloy-Determination of lead content-
Carrier precipitation-xylenol orange spectrophotometric method
2008-05-13发布
2008-11-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
GB/T 223.29-2008
前
言
GB/T223的本部分代替GB/T223.29-1984(钢铁及合金化学分析方法
载体沉淀-二甲酚橙光
度法测定铅量》.
本部分与GB/T223.29-1984相比较 主要进行了以下修改:
--增加了分析中对试剂和水的说明内容及标准溶液的标题，规范了试剂的表述，并修改溶液浓度
的表示方法;
一修改了称取试料量表示:
本部分由中国钢铁工业协会提出
一修改结果计算式中量的表示.
本部分由全国钢标准化技术委员会归口.
本部分负责起草单位:中国钢研科技集团公司.
本部分主要起草人:闫冬霞、柯瑞华.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 223.29-1984
GB/T 223.29-2008
钢铁及合金铅含量的测定
载体沉淀-二甲酚橙分光光度法
警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1 范围
GB/T223的本部分规定了用载体沉定-二甲酚橙分光光度法测定铅含量.
本部分适用于碳钢、合金钢、高温合金和精密合金中质量分数为0.0005%~~0.25%铅含量的测定.
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文
件 其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本
部分.
GB/T20066钢和铁化学成分测定用试料的取样和制样方法
3 原理
在硫酸介质中，以锶为载体沉淀分离铅，用碳酸钾转化硫酸盐为碳酸盐，用盐酸溶解，在pH值为
(5.2~5.5)时，铅与二甲酚橙生成橙红色络合物，测量其吸光度.
显色液中，钴含量小于3ng，镍含量、铁含量、钼含量各小于5μg，锡含量、锰含量各小于10μg，钒
含量、铝含量各小于15μg.铬含量小于20μg 钛含量小于24μg，钨含量、钢含量、硅含量、砷含量各小
于30μg 锌含量小于50μg 钙含量、镁含量各小于300μg 钠含量小于3mg 钾含量小于5mg 对测定
无影响.锑由于水解，使显色液发浑影响测定.
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水.
4.1盐酸 ρ约1.19g/mL 优级纯.
4.2盐酸 ρ约1.19g/mL 优级纯 稀释为11.
4.3盐酸 ρ约1.19g/mL 优级纯，稀释为110
4.4
盐酸 ρ约1.19g/mL 优级纯，稀释为595.
4.5 硝酸 ρ约1.42g/mL 优级纯
4.6 硫酸 ρ约1.84g/mL 优级纯.
4.7 硫酸 ρ约1.84g/mL 优级纯，稀释为1100.
4.8 磷酸 ρ约1.70g/mL 优级纯.
4.9氨水 ρ约0.90g/mL 优级纯.
4.10氨水 p约0.90g/mL 优级纯 稀释为110
4.11氯化锶溶液 15g/L.称取3g氯化锶(SrCl2.6H2O)溶于水中并稀释至200mL 混匀.
4.12 碳酸钾(优级纯)溶液 100g/L.
4.13碳酸钾(优级纯)溶液 10g/L.
GB/T 223.29-2008
4.14乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH值=5.3.称取116g乙酸钠(CH3COONa3H2O)溶于水，加10mL
冰乙酸，稀释至1L 混匀 于pH计上调节pH值为5.3.
4.15百里酚蓝溶液 1g/L 用乙醇(14)配制.
4.16 抗坏血酸溶液 10g/L 用时配制.
4.17 亚铁氰化钾溶液 1g/L 用时配制
4.18 氟化铵溶液 5g/L 存储于塑料瓶中.
4.19二甲酚成橙溶液 0.5g/L.
4.20铅标准溶液
4.20.1铅储备液 500μg/mL，称取0.5000g纯铅(质量分数大于99.99%)，置于200mL烧杯中，
加20mL硝酸(11)溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻
度，混匀.此溶液1mL含500μg铅
4.20.2铅标准溶液 10.0μg/mL.移取20.00mL铅储备液A(4.20.1) 置于1000mL容量瓶中 用
水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10.0μg铅.
5仪器
分光光度计.
6取制样
按照GB/T20066或适当的钢国家标准取制样.
7 操作步骤
7.1试料量
按表1称取试料量 精确至0.0001g.
表1
铅的质量分数/%
试料量/g
0.000 5~0.001
2.000
>0.001~0.01
1.000
>0.01~0.05
0.500
>0.05~0.10
0.200
>0.10~0.25
0.100
7.2空白试验
7.3测定
随同试料做空白试验.
7.3.1将试料置于300mL石英或不含铅的烧杯中 根据称取试料量加入15mL~70mL适宜比例的
盐酸(4.1)、硝酸(4.5)混合酸、缓慢加热溶解 取下稍冷 加入10mL磷酸(4.8)、20mL硫酸(4.6).混
匀.于电热板上加热至冒硫酸烟，取下冷却.
7.3.2加水低温溶解盐类，稀释至体积约150mL 加热煮沸，在不断搅拌下，加入10mL氯化锶溶液
(4.11)，煮沸2min~5min，于低温电热板上保温1h后 冷却至室温，冷却过程中注意搅拌几次
7.3.3用慢速滤纸过滤，用硫酸(4.7)洗涤烧杯及沉淀数次，水洗2~3次，打开滤纸将沉淀用水仔细
冲入原烧杯中 充分洗净滤纸，加入25mL碳酸钾溶液(4.12)，加热至沸，微沸1min~2min 于低温
电热板上保温30min，冷却至室温.
7.3.4用盐酸(4.1)中和并过量1mL.加热使沉淀溶解 用水稀释至体积约100mL 加10mL~15mL
硫酸(4.6) 煮沸2min~5min 于低温电热板上保温1h 冷却至室温，冷却过程中注意搅拌几次.以下
按7.3.3进行(如称取0.1000g~0.2000g时，可省去此款操作).
GB/T 223.29-2008
7.3.5用慢速滤纸过滤并将沉淀全部移入滤纸上，用擦棒擦净烧杯，用碳酸钾溶液(4.13)洗涤烧杯及
沉淀数次 水洗(2~3)次，用8mL~10mL热盐酸(4.4)分5次溶解沉淀于25mL容量瓶中 用水洗涤
滤纸(3~4)次，总体积不超过15mL(称取的试料中，含铅超过50μg时，则需将溶液稀释至刻度，混匀，
分取5mL显色).
7.3.6加人1滴~2滴百里酚蓝溶液(4.15)，用氨水(4.9)中和至黄色，用盐酸(4.3)中和至微红色，再
用氨水(4.10)中和至黄色.加入1mL抗坏血酸溶液(4.16)、1mL亚铁氰化钾溶液(4.17)、3mL乙酸
乙酸钠缓冲溶液(4.14) 用水稀释至约22mL 混匀 加入1mL氟化铵溶液(4.18)、1.0mL二甲酚橙
溶液(4.19) 稀释至刻度，混匀.放置10min 将部分溶液移入3cm吸收皿(含量高时用2cm吸收皿)
中，以水为参比，于分光光度计波长580nm处测量其吸光度，减去随同试料所做空白的吸光度，从校
准曲线上查出相应的铅量.
7.4工作曲线的绘制
移取0、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液(4.20.2) 分别置于
7个25mL容量瓶中，用水调节至体积约5mL 以下按7.3.6款进行，测量其吸光度，减去试剂空白的
吸光度.以铅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.
8 结果计算
铅含量以质量分数计 数值以%表示 按式(1)计算:
n=mx√x100
式中:
V1一
分取试液体积 单位为毫升(mL);
V
一试液总体积 单位为毫升(mL);
从校准曲线上查得的铅量 单位为克(g);
一试料量 单位为克(g).
9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差.用标准试样校验时，结果偏差不得超过
表2所列允许差得二分之一
表2
铅含量(质量分数)
允许差
铅含量(质量分数
允许差
>0.002 5~0.005
.0005~0.002
0.000 3
0.000 8
>0.025~0.05
>0.050~0.100
0.025
>0.005~0.010
0.002
>0.100~0.250
>0.010~0.025
0.004
10 试验报告
试验报告应包括下列内容:
a)鉴别试料、实验室和分析日期等资料:
b)
遵守本部分规定的程度;
c)
分析结果及其表示:
d)测定中观察到的异常现象
e)对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作.
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