中华人民共和国国家标准
GB/T3069.2-2005代替GB/T3069.2-1986
萘结晶点的测定方法
Methodfor the determination ofthe crystallization temperature ofnaphthalene
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准代替GB/T3069.2-1986（焦化萘的结晶点测定方法》.本标准与GB/T3069.2-1986相比主要变化如下： 结晶点测定仪摇动频率为每分钟60次~70次；一操作时脱水剂要在试样完全熔融后加人.本标准由中国钢铁工业协会提出.本标准由治金工业信息标准研究院归口. 本标准主要起草单位：鞍山钢铁集团公司.本标准主要起草人：高秀红、关永毅、张刚.本标准所代替标准的历次发布情况为：-1986年8月首次发布.
萘结晶点的测定方法
1范围
本标准规定了蔡结晶点测定的原理、仪器、试剂、试样的采取、试验步骤、结果计算和精密度.本标准适用于分馏高温煤焦油所得的含茶馏分，经洗涤、精馏制得的精萘、工业茶中结晶点的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T2000焦化固体类产品取样方法GB/T2289焦化产品粘油类取样方法YB/T2305焦化产品试验用温度计
3原理
液态慕冷却到一定温度时，析出结晶，温度回升达到最高点即为萘的结晶点.
4仪器
4.1蔡结晶点测定仪：如图1所示
图1
4.2精密温度计：温度范围70C~90C，分格值0.1C，全长270mm±10mm，全浸（YB/T2305中COK 4C).
4.3温度计：温度范围0C~50C，分格值1C，全浸（YB/T2305中COK23C）.
4.4熔萘试管：直径35mm±1mm.高100mm土3mm.
4.5水浴：保持温度85C~90℃.
GB/T 3069. 2-2005
4.6秒表.4.7干燥箱：普通型，能保持90C土5C.
5试剂
无水硫酸铜：化学纯，在300C高温炉中灼烧3h，冷却后保存于干燥器中.
6试样的采取
6.2液体茶试样的采取按GB/T2289的规定进行. 6.1固体茶试样的采取按GB/T2000的规定进行.
7操作步骤
7.1称取试样30g~40g置于熔茶试管中，然后将试管置于85C～90C的恒温水浴中使试样完全熔化，称取2g无水硫酸铜加入熔萘试管中脱水，静止脱水5min. 注：加人无水硫酸铜如果全部变蓝，应再加人无水硫酸钢脱水，直至加人无水硫酸铜不变色.
密温度计的软木塞塞紧（温度计预热至80C～85C），使精密温度计插至离萘结晶点测定仪底20 mm处.
7.3保持结晶点测定仅与水平成45、振幅100mm，每分钟60次~70次摇动测定仪，每0.5min看一次精密温度计温度，温度逐渐降低，当有结晶出现，温度开始回升时，再摇动一次后停止摇动，静置观察温度.
7.4当温度达到最高点并在最高温度停留1min以上时，该温度即为结晶点.读记此温度，读数估计到0.01C，同时记录精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度.
7.5若在测定中未观察到温度升高或回升到最高温度停留时间少于1min时，则此次试验作废，需重新试验.
8试验结果计算
按式（1）计算萘的结晶点：
式中：
1-慕的结晶点，单位为摄氏度（C）；
-精密温度计本身校正值，单位为摄氏度（C）： --精密温度计观察所得的读数，单位为摄氏度（C）；
△一水银柱外露部分的温度校正值，单位为摄氏度（C）.
式中：
H-精密温度计在软本塞上外露部分的水银柱高度，单位为摄氏度（C）；
i一-精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度，单位为摄氏度（C）.
9精密度
重复性试验结果之差不得超过0.05℃.
