中华人民共和国国家标准
GB/T3284-2015代替GB/T3284-1993
石英玻璃化学成分分析方法
Analytical method of the chemical position in the quartz glass
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T3284-1993《石英玻璃化学成分分析方法》.与GB/T3284-1993相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
修改了范围（见第1章，1993年版的第1章）；增加了规范性引用文件引导语（见第2章）；增加了试验基本要求（见第3章）：增加了试样制备（见第4章）；： 修改了烧失量和二氧化硅含量的测定（见第5章，1993年版的2.1.1）；剩除了低膨胀石英玻璃中二氧化钛的测定（1993年版的2.1.2）：修改了发射光谱法（见第6章，1993年版的2.2）；修改了火焰原子吸收光谱法（见第8章，1993年版的2.4）； 修改了石墨炉原子吸收光谱法（见第7章，1993年版的2.3）；增加了电感耦合等离子体发射光谱法（见第9章）.
本标准由中国建筑材料联合会提出.
本标准由全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会（SAC/TC447）归口.
利华石英玻璃股份有限公司. 本标准负责起草单位：中国建材检验认证集团股份有限公司、中国建筑材料科学研究总院、湖北菲
本标准参加起草单位：连云港市东海县宏伟石英制品有限公司.
本标准主要起草人：杨晓会、吴洁、杨学东、欧阳葆华、刘俊龙、黄利、黄永亮、王京侠、丁家兴.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB 3284-1982 GB/T 3284-1993.
石英玻璃化学成分分析方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了石英玻璃化学成分分析的试验基本要求、试样制备、方法提要和原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算和表示.
本标准适用于石英玻璃原料、石英玻璃及制品、石英玻璃纤维及制品的化学成分分析.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3试验基本要求
3.1水和试剂
除非另有说明，分析中使用试剂应不低于分析纯，所用水应不低于GB/T6682中规定的二级水要求.
试剂稀释程度用体积比表示，表示方式如下：
"稀释V→V："表示：将体积为V的特定溶液稀释为总体积为V：的最终混合物.
"VV"表示：将体积为V的特定溶液加人到体积为V：的溶剂中.
3.2恒量
经第一次灼烧、冷却、称量后，重复灼烧（每次20min），然后冷却、称量，当连续2次称量的差值小于或等于0.0002g，即为恒量.
3.3标准贮备液
使用前应恒温至20C土2C，并充分摇匀.除非另有规定在常温（15C～25C）下，保存期一般不超过两个月，当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备.
4试样制备
4.1试剂
盐酸（HCl)：优级纯，质量分数36%~38%.
GB/T 3284-2015
4.2仪器和设备
4.2.1干燥箱
4.2.3可调式电热板
4.2.4试样血
由耐高温材料制成，可以是石英坩埚、陶瓷坩埚等.
4.2.5玛璃研钵
由天然玛璃制成.
4.3实验室样品
送往实验室的样品应是均匀性样品，不得污染.质量大于或等于30g（天然矿石大于或等于100g）.
4.4试样
4.4.1石英玻璃原料、石英玻璃及制品
按实验室样品形态分为以下两种方法：
a）块状原料：将实验室样品破碎至粒度在5mm以下，置于盐酸（11)中，于100℃士5C浸煮约10min，经清洗、烘干后，用玛瑞研钵研磨至粒度约为0.125μm（120目），贮存于称量瓶或塑b）颗粒状原料：将实验室样品烘干后，用玛瑞研钵研磨至粒度约为0.125pm（120目），贮存于称 料自封样品袋中备用.量瓶或塑料自封样品袋中备用.
4.4.2石英玻璃纤维及制品
将实验室样品放人试样Ⅲ中，置于高温炉内，炉温控制在670C士20℃，炉门开启缝隙约为25mm，使其灼烧5min~10min.然后关闭炉门再加热30min，至完全去除表面浸润剂或粘合剂，冷却至室温，将样品剪成长度小于10mm的短纤维.置于盐酸（11）中，于100℃±5C浸煮约10min，经清洗、烘干后，贮存于称量瓶或塑料自封样品袋中备用.
注1：对于织物和独应裁剪至合适的大小，只能雄积不能折叠放人相应的试样Ⅲ中.注2：开启炉门使挥发物逸出护外以防凝聚物沉积在试样或试样Ⅲ上.
注3：如使用通风高温护，不需打开炉门.
5烧失量和二氧化硅含量的测定一一灼烧差减法
5.1方法提要和原理
为四氟化硅而除去，再灼烧至恒量，可计算二氧化硅含量.反应方程式如下：
SiO; 6HF →H SiF 2H O HSiF → SiF ↑ 2HF
5.2试剂
5.2.1氢氟酸（HF）优级纯，质量分数40%.
5.2.2硫酸（HSO）优级纯，质量分数95%~98%.
5.3仪器和设备
5.3.1天平精确至0.0001g.
5.3.2铂坩埚
带盖容量20mL~50mL.
5.3.3高温炉
最高升温温度高于1200℃，恒温精度士5℃，内置排气口.
5.3.4可调式电热板
5.3.5石墨分解箱
5.3.6干燥器内装变色硅胶.
5.4分析步骤
5.4.1试料
平行测定. 称取约1g的试样，精确至0.0001g，置于已恒量的铂坩蜗中，盖上盖，并稍留缝隙.做两份试料的
5.4.2空白试验
除不加试料外，采用与测定完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作.
5.4.3烧失量的测定
将装有试料的铂坩埚及空白试验的铂坩埚置于960℃士5℃的高温炉内，灼烧不少于1h，取出堆埚置于干燥器中冷却至室湿，称量.再灼烧20min，冷却，称量.重复灼烧，直至恒量.保留已恒量的试料坩蜗和空白坩埚用于5.4.4二氧化硅含量的测定.
5.4.4二氧化硅含量的测定
向5.4.3中已恒量的试料堆埚和空白坩蜗中依次加人数滴水（润湿）、5mL氢氟酸，5滴硫酸
