中华人民共和国国家标准
GB/T3286.7-2014 代替GB/T3286.7-1998
石灰石及白云石化学分析方法第7部分： 硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法、 高频燃烧红外吸收法和硫酸钡重量法
Part 7:The determination of sulphur contentThe pipe furnace bustion Methods for chemical analysisof limestone and dolomite-iodic acid potassium titration method the high frequency bustion withinfrared absorption method and the barium sulfate gravimetric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目 次
前言1范围3管式炉燃烧-碘酸钾滴定法 2规范性引用文件4高颜燃烧红外吸收法5硫酸钡重量法6试验报告 12附录A（规范性附录） 试样分析结果接受程序流程图附录B（资料性附录） 管式炉燃烧-碘滴定法测定石灰石、冶金石灰中硫含量 14附录C（资料性附录） 高频感应红外碳硫分析仪 17附录D（资料性附录）精密度试验函数关系式及原始数据 18
前言
GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》分为9个部分：
一第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法；一第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法；一第3部分：氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法；一第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮杂非分光光度法和火焰原子吸收光谱法：一第5部分：氧化锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法； 第6部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法；一第7部分：硫含量的测定管式炉燃烧-碳酸钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸银重量法：第8部分：灼烧减量的测定重量法；一第9部分：二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法.
本部分为GB/T3286的第7部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T3286.7-1998（石灰石、白云石化学分析方法硫量的测定），与GB/T3286.71998相比，主要技术变化如下：
一将标准名称改为（石灰石、白云石化学分析方法第7部分：硫含量的测定管式炉燃烧-酿酸增加了高频燃烧红外吸收法： 钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸钡重量法》："一将原硫酸钡重量法、管式炉燃烧-碘酸钾滴定法在标准中的顺序进行了互换；一硫酸钡重量法和管式炉燃烧-碘滴定法的测定范围分别改为大于或等于0.10%及0.01%~0.5% ; 规范性引用文件取消了引用标准年号，并增加了部分引用标准；一管式炉燃烧-碘酸钾滴定法中增加了用同类标准物质/标准样品的滴定度计算方法：进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限和再现性限R代替了”允许差”
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口.
本部分起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院.
本部分主要起草人：闻向东、余卫华、谭谦、陈士华、张穗忠、邵梅、曹宏燕、仇金辉、文斌、高建平、王姜维.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 3286.141984;GB/T 3286.151993;GB/T 3286.7-1998.
石灰石及白云石化学分析方法第7部分： 硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法、 高频燃烧红外吸收法和硫酸钡重量法
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验.本部分未指出可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T3286的本部分规定了用管式炉燃烧-碘酸钾滴定法、高赖燃烧红外吸收法和硫酸重量法测定硫含量.
滴定法和高规燃烧红外吸收法测定范围（质量分数）为0.01%～0.5%；硫酸银重量法测定范围（质量分 本部分适用于石灰石、白云石中硫含量的测定，及冶金石灰中硫含量的测定，管式炉燃烧-碘酸钾数）为硫含量大于或等于0.10%：附录B管式炉燃烧-碘滴定法测定范围（质量分数）为硫含量不小于0.01%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法
GB/T3286.8石灰石及白云石化学分析方法第8部分：灼烧减量的测定重量法
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性
与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3管式炉燃烧-碘酸钾滴定法
3.1原理
以酸性碘化钾-淀粉溶液吸收，用碘酸钾标准滴定溶液滴定. 试料与三氧化钨混合，在氮气流中于1275C士25C加热燃烧，将试料中硫全部转化为二氧化硫，
3.2试剂和材料
3.2.1说明
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水.
3.2.2氨气
氮气，纯度大于99.5%
3.2.3助熔剂
助熔剂，三氧化钨（含硫量小于0.001%），粉状.
3.2.4盐酸
盐酸，1.598.5.
3.2.5碘化钾-淀粉溶液
称取2.0g可溶性淀粉于300mL烧杯中，加5mL水，混合均匀.加人50mL沸水，不断搅拌，加热煮沸约1min，冷却.另取4.0g碘化钾溶解于10mL水中，将此溶液加入淀粉溶液中，用水稀释至100mL，混匀.用时配制.
3.2.6碘酸钾标准滴定溶液
3.2.6.1碘酸钾标准滴定溶液[e（1/6KIOg）=0.003121mol/L]
称取0.1113g预先在105℃～110℃干燥2h并冷却至室温的碘酸钾（不低于99.9%）溶于水中，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.
3.2.6.2碾酸钾标准滴定溶液Lc（1/6KI0g）=0.001560mol/LJ
称取0.1113g预先在105℃～110℃干燥2h并冷却至室温的碘酸钾（不低于99.9%）溶于水中，移人2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.
3.2.6.3碾酸钾标准滴定溶液对同类标准物质/标准样品滴定度的标定
根据待测试样的类型及硫的质量分数，选择一个同类型有证标准物质/标准样品（其硫的质量分数与待测试样硫的质量分数相当），取三份按照3.5分析步骤平行进行三次测定.三份标准物质/标准样品测定所消耗碘酸钾标准滴定溶液毫升数的极差不超过0.20mL，取其平均值.
按式（1）计算碘酸钾标准滴定溶液（见3.2.6）的滴定度：
式中：
一标准物质/标准样品硫的质量分数.%； T：一碘酸钾标准滴定溶液对硫的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；m：-标准物质/标准样品试料量，单位为克（g）：V.-滴定标准物质/标准样品消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升（mL）；V-空白试验消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升（mL).
3.3仪器及装置
3.3.1测定硫量装置见图1.
