中华人民共和国国家标准
GB/T3653.7-2020
FerroboronDetermination ofsulfurcontent-Infraredabsorptionmethod
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T3653共分为7个部分：
GB/T3653.1硼铁化学分析方法碱量滴定法测定硼量；GB/T3653.3硼铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量；GB/T3653.5硼铁化学分析方法色层分离硫酸银重量法测定硫量；-GB/T3653.6硼铁化学分析方法锑磷钼蓝光度法测定磷量；GB/T3653.7硼铁硫含量的测定红外线吸收法.
本部分为GB/T3653的第7部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.
公司、上海立润机电设备有限公司、安徽江南钢铁材料质量监督检验有限公司、青岛思文科检测技术有 本部分起草单位：马鞍山钢铁股份有限公司、青岛博正检验技术有限公司、安徽长江钢铁股份有限限公司、中冶建筑研究总院有限公司、冶金工业信息标准研究院.
本部分主要起草人：宋祖峰、荚江霞、朱涛、陆军、陈荣、阐斌、范玉、龙如成、王辰翁、郭士光、王忠乐、卢春生.
硼铁硫含量的测定 红外线吸收法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验.本部分未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本部分适用于硼铁中硫含量的测定.测定范围（质量分数）：0.0020%~0.025%.
GB/T3653的本部分规定了红外线吸收法测定硼铁中硫含量的方法.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧的变化可测得硫的质量分数. 化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫的浓度成正比，根据二氧化硫红外检测器接受能量
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂.
4.1丙酮，分析纯.4.2高氯酸镁，无水，粒状.4.3烧碱石棉，粒状.4.4玻璃棉.4.6锡粒，硫含量小于0.0005%，粒度0.4mm~0.8mm，必要时应用丙酮（4.1）清洗表面，并在室温下干燥.4.7纯铁，纯度大于99.98%，硫含量小于0.0005%，粒度0.8mm~1.6mm.4.8氧气，纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低面一致的空白时，也可使用. 4.9动力气，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%.
4.5钨粒，硫含量小于0.0005%，粒度0.8mm~1.4mm.
4.10陶瓷坩蜗，直径×高：23mm×23mm或25mm×25mm，并在不低于1050C的高温加热炉中
灼烧2h以上冷却至室温后立即放置于干燥器中密封存放或于不低于1500C的通氧炉烧制.
4.11坩埚钳.
5仪器及设备
5.1红外线吸收定硫仪
红外线吸收定硫仪（灵敏度1.0×10），其装置如图1.
说明：
图1红外线吸收定硫仪装置连接图
5.2气源
5.2.2动力气源系统包括动力气（4.9）、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分.
5.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分.
5.3高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求.
5.4控制系统
控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等.
5.5测量系统
主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于1.0mg）、红外线分析器及电子测量元件组成.
6取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.088mm筛孔.
7分析步骤
7.1试料
称取0.20g试料，精确至0.001g.
7.2测定次数
同一样品，至少独立测定2次.
7.3空白试验
称取0.2g锡粒（4.6）.0.5g纯铁（4.7）和1.5g钨粒（4.5）置于陶瓷堆竭（4.10）中，于同一量程或通道，按7.5进行测定.重复测定直到读数比较稳定为止.记录最后3次读数，计算平均值，并参考仅器说明书，将平均值输入到红外线吸收定硫仪中，则仪器在测定试料时会进行空白值的电子补偿.
7.4校正试验
7.4.1根据待测试样的硫含量，选择相应的量程或通道，并选择至少两个标准样品（标准样品硫含量范围应覆盖待测样品硫含量），依次进行校正，测得结果的波动应在再现性限R范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性.
7.4.2当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h，氧气源、坩埚或助熔剂的空白值发生改变时，应重新测定空白并校正.
7.5测定
7.5.1按待测试样的硫含量范围，分别选择仪器的最佳分析条件：如仪器的燃烧积分时间、比较水准（或设定数）的设置等.7.5.2将试料（7.1）置于预先盛有0.2g锡粒（4.6）的陶瓷坩埚（4.10）内，均匀覆盖0.5g纯铁（4.7）和
1.5g钨粒（4.5），按仪器说明书操作，开始分析并读取结果.
7.6分析结果的表示
同一试样两次独立分析结果的极差值不大于重复性限r，则取算数平均值作为分析结果.如果两次独立分析结果的极差值大于重复性限r，则按照附录A中的规定追加测量次数并确定分析结果.
分析结果按GB/T8170将数值修约至两位有效数字.
8精密度
本部分的精密度试验是在2018年由8个实验室，对5个水平的硫含量进行测定；每个实验室对每个水平的硫含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次.
各实验室报出的原始数据（测定结果）参见附录B.
根据GB/T6379.2，对得到的测定结果进行统计分析，精密度见表1.
