GB/T 3780.2-2017炭黑 第2部分:吸油值的测定.pdf

校准,测定,测试,温度,程度,推荐性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB/T3780.2-2017代替GB/T3780.2-2007

炭黑第2部分:吸油值的测定

Carbon black-Part 2:Determination of oil absorption number

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T3780(炭黑》分为以下儿个部分:

第1部分:吸碘值试验方法;第4部分:压缩试样吸油值的测定; 第2部分:吸油值的测定;第5部分:比表面积的测定CTAB法;第6部分:着色强度的测定;第7部分:pH值的测定;-第8部分:加热减量的测定; 第10部分:灰分的测定;第12部分:杂质的检查;第14部分:硫含量的测定;第15部分:甲苯抽出物透光率的测定;第17部分:粒径的间接测定反射率法; 第18部分:在天然橡胶(NR)中的鉴定方法;一第21部分:筛余物的测定水冲洗法;第22部分:用工艺控制数据计算过程能力指数;第23部分:逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定;第24部分:空原体积的测定.

本部分是GB/T3780的第2部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

主要技术变化如下:

增加了有关试剂和材料的内容(见5.1、5.3);修改了微量滴定管的精度(见6.5,2007年版的11.1);一增加了"表1所列炭黑类型吸油值均读取拟合曲线的最大扭矩70%处对应的数值”,规定更全面和明确(见8.1.9);增加了对油的密度的规定(见附录A中的A.6); 增加了“吸油计混合室的评价"(见附录E);删除了2007年版的表C.1.

本部分由中国石油和化学工业联合会提出.

本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口.

胎有限公司、杭州中策清泉实业有限公司、山东玲珑轮胎股份有限公司、云南云维飞虎化工有限公司、 本部分起草单位:中吴黑元化工研究设计院有限公司、龙星化工股份有限公司、浦林成山(山东)轮东营贝斯特化工科技有限公司、无锡双诚炭黑有限公司.

本部分主要起草人:聂素青、侯贺钢、徐旗、徐俊、杨科峰、邓碧云、王志文、汤国军、代传银、刘健.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

GB/T 3780.2-1983 GB/T 3780.21994 GB/T 3780.2-2003 GB/T 3780.22007.

炭黑第2部分:吸油值的测定

警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.

1范围

GB/T3780的本部分规定了仪器法和手工法测定炭黑吸油值的方法,仅器法为仲裁方法.本部分适用于橡胶用炭黑和色素炭黑.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T3778橡胶用炭黑 GB/T3780.8炭黑第8部分:加热减量的测定GB/T7044色素炭黑GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15338炭黑试验方法精密度和偏差的确认

3原理

3.1仪器法

3.1.1炭黑粒子的聚集程度影响炭黑混炼胶的工艺过程、硫化胶的使用性能.炭黑聚集体的空隙容积取决于炭黑粒子的聚集程度,面空隙容积可从炭黑吸收的油的体积来得到,故炭黑吸油值可作为炭黑粒子聚集程度的度量.

3.1.2用恒速滴定管将油加人到吸油计混合室内的炭黑样品上,随着样品吸油量的增加,混合物料从自由流动状态变成一种半塑性的团聚物,且混合物的黏度不断增加,该黏度被传送到吸油计的扭矩传感 系统,当混合物的黏度达到预设的扭矩值时,吸油计和恒速滴定管同时自动关闭,从恒速滴定管中直接读出加人的油的体积,每单位质量炭黑吸收油的体积数即为炭黑吸油值.

3.2手工法

自由流动的状态变为半塑性团聚物.以炭黑全部成为规定的形状、并可全部滚卷至玻璃棒上,且在玻璃 以一定的速度将油滴加到一定量的炭黑样品上,用玻璃棒在玻璃板上调和、搅拌、滚压,使混合物由板上不出现油迹为终点.

4试验条件

试验室环境温度:(23土5)℃.所用实验设备和试剂应在实验室温度下保持24h.

5试剂和材料

5.1邻苯二甲酸二丁酯(DBP),其性能宜满足测出标准参比炭黑的标准值,应符合以下规定:

a)在GB/T3778分类系统中列出的N系列造粒炭黑均可使用DBP油、石蜡油或环氧化葵花油. b)某些特殊炭黑(包括粉状炭黑)吸油值(OAN)的测试,使用石蜡油或环氧化葵花油测试与使用DBP油测试相比,其测试结果可能会出现差异.c)仲裁试验应使用DBP油.

5.2石蜡油,其性能宜满足测出标准参比炭黑的标准值.

5.3环氧化葵花油,宜存储在7℃~30C的温度下.

5.4标准参比炭黑.

6仪器设备

6.1分析天平,分度值为1mg.6.2烘箱,重力对流型,可控温度为(125土2)℃.6.3刮刀,宜用橡胶质或其他非金属质,长度约100mm.6.4炭黑吸油计,配有一台滴定远度为(4±0.024)cm²/min的恒速滴定管.6.6玻聘板,170mm×140 mm×4mm. 6.5微量滴定管,最小分度值为0.02cm².6.7玻璃棒,Φ7mm~8mm,长约300mm.6.8干燥器.

7样品

按GB/T3778或GB/T 7044中的规定进行.

8试验步骤

8.1仪器法

8.1.1测试样品与测试标准参比炭黑应用同一批次的试剂.8.1.2按GB/T3780.8的规定,用合适的容器将足够量的炭黑样品在(125土2)C烘箱中进行干燥,取出放在干燥器中冷却至室温备用.8.1.4按表1所列的炭黑类型及其样品量,称取炭黑样品精确至0.01g. 8.1.3恒速滴定管的校准和检查按附录A进行,吸油计及其校准和标准化按附录B进行.

表1炭黑类型及样品量

炭黑类型 样品质量/gN630 N642 和I N700 系列] N765 除外 25N800 和I N900 系列 -SRB D7 和I D8 40其他系列 20

8.1.5吸油计混合室温度应保持在(23土5)℃,可用恒温控制系统进行温度控制.若未对混合室进行温度控制,则应保持混合室湿度在30℃以下,并在测试样品时按a)和b)进行操作.

a)样品试验开始前应运转预热10min,两个样品连续测试的时间间隔至少5min.b)当校准吸油计、测试吸油值时,混合室温度始终保持一致是非常重要的.混合室的温度升高会导致吸油值变高,因此混合室温度增加的变化会引起试验结果的变化.当使用固定TLS(见 附录C)的吸油计(比如B型或E型)时,如果不能得到终点(最大扭矩<TLS),应适当调低最大扭矩TLS值,或用适当的方法将试样进行破碎,不可采用高速率的超微粉碎机和空气射流粉碎机来粉碎,因为它们可能会降低炭黑的结构. 8.1.6按仪器使用说明书的要求,做好测试前仪器的准备工作. 8.1.7将称好的样品移人吸油计的混合室中,盖好盖子. 8.1.8恒速滴定管输油管口对准混合室盖孔口上方,并设置恒速滴定管数字计数器为零.确保滴定输送管内无气泡. 8.1.9启动炭黑吸油计,仪器开始运转并滴加油(5.1、5.2或5.3).当滴加的油使半塑性的团聚物达到预设扭矩水平时,吸油计和恒速滴定管自动关闭.表1所列炭黑类型吸油值均读取拟合曲线的最大扭矩70%处对应的数值. 8.1.10卸下混合室,用刮刀小心清理转子叶片和混合室.清除可见的残留物并擦拭混合室和搅拌叶片表面,使混合室洁净无油污.不宜用溶剂来清洗或抛光. 8.1.11重新装上混合室,以便进行下一个样品的测定. 8.2手工法 8.2.1测试样品与测试标准参比炭黑应用同一批次的试剂.后在干燥器中冷却备用.GB/T15338的规定建立校准曲线,对测定值进行校准.8.2.4准确称取(1.0土0.001)g干燥炭黑样品,盛于合适的器Ⅲ中. 8.2.5把称好的样品置于玻璃板上,粒状炭黑应先破碎,以每秒2滴~4滴的较快速度滴加油于炭黑样品上,边滴加边用玻璃棒搅拌.8.2.7再以较慢速度滴加油,并不断搅拌、滚压,当炭黑与油的混合物出现特征形状(硬质炭黑、色素 调和,使油与炭黑浸润均匀.炭黑出现细条状,软质炭黑出现小块状,且无细粉和颗粒炭黑)后,即将炭黑全部滚卷至玻璃棒上,同时玻璃板上不出现油迹,即为终点. 8.2.2按GB/T3780.8的规定,用合适的容器将适量的炭黑样品在(125土2)C的烘箱中进行干燥,然 8.2.3定期用标准参比炭黑对测试条件进行校准,如果仅测定硬质炭黑或仅测定软质炭黑,可选取同 系列相应的3种硬质标准参比炭黑或3种软质标准参比炭黑进行校准.每一种标准参比炭黑应进行4次以上的测定,以得到稳定的测定值,若从4次测定结果的标准偏差的2倍值计算得到相对偏差不超过2.7%,则4次测定结果均为有效值,若所测数值在标准参比炭黑的标准值规定的范围之外,可按 8.2.98.2.5~8.2.8的操作应在4min~6min内完成.N100系列炭黑应在8min~10min内完成. 9试验数据处理 9.1炭黑的吸油值DaAv以单位质量样品消耗油的体积计,数值以10的负5次方立方米每千克(10m²/kg)

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