EJ
中华人民共和国核行业标准
EJ/T 558-91
牛奶中氣的测定方法
中国核工业总公司 发布
中华人民共和国核行业标准
牛奶中氙的测定方法
EJ/T 558-91
1.主题内容与适用范围
本标准适用于任何来源的牛奶，牛奶含氟量2Bq/L以上的均可用此方法测定.
本标准规定了牛奶中氯的测定方法.
2.方法提要
牛奶经过催化氧化，转变成水和其它气体，向所收集的水中加入高锰酸钾进一步氧化，常压蒸馏后取一定量的蒸馏液与一定量的乳化闪烁液混合，制成测量液，用低本底液体闪烁谱仪测样品中氟的放射性活度.
3.试剂
试剂，除特别注明者外，均为分析纯试剂.
3.12.5二苯基恶唑，OC（C H）：CHN：CC.H，（简称PPO），闪烁纯
3.21.4-双-2-（5-苯基恶唑）苯，（OC（C.H）：CHN：C）C.H.（简称 POPOP），闪烁纯
3.3曲拉通X-100（TritonX-100）.C，H，（CH）（OCHCH）.OH
3.4高锰酸钾
3.5氧气，高纯
3.6氮气，高纯
3.7氧化铜
3.8无氟水，氰含量小于0.025Bq/KgHO
3.9标准氟水
3.10蜂窝状燃烧催化剂，HR-1
3.11甲苯闪烁液
3.12乳化闪烁液 称取6gPPO和0.45gPOPOP液于1L甲苯中
将2份甲苯闪烁液（3.11）与1份曲拉通X-100（3.3）混合，配制成乳化闪烁液，摇匀，置于棕色瓶中，放在暗处，备用，
4.仪器或设备
4.1低本底液体闪烁仪，氛计数效率大于15%，本底计数每分钟小于2.
4.2石英燃烧器，见附录B（补充件）.4.3燃烧炉，见附录B（补充件）.4.4温度控制器，温度范围为0~1000℃.
4.5计数瓶，20mL.
5.分析步骤
5.1样品
5.2催化氧化
5.2.1将5g氧化铜和蜂窝状燃烧催化剂分别放入石英燃烧器（4.2）的燃烧室内及图示的位置内.
5.2.2按附录A（补充件）安装好通氧、通氮、进牛奶的管子及冷凝管和接水瓶.
5.2.3通氧和氮，其流量分别为1L/min和10.5L/min.开启温度控制器开关，加热，热燃烧室.为保证燃烧完全，尽量每次少加牛奶，视氧化燃烧情况面定，50mL牛奶可 当温度升至600~650℃时，开始进牛奶样品.在进牛奶样品之前，用煤气灯或酒精灯加在60~90min内加完.
5.2.4加完牛奶之后，再继续加热3~5min以使残渣燃烧完全.
5.2.5取下接水瓶，称重，以计算50mL牛奶转化成水的量.
5.3蒸馏
5.3.1向接水瓶（5.2.5）中加入固体高锰酸钾，一直到紫色不退为止.
5.3.2安装好蒸馏装置，加热蒸馏，以磨口三角瓶承接燕馏液.蒸馏完毕，封口、保存备用.
5.4样品的制备
5.4.1待测样品
取8.0mL蒸馏液（5.3.2）放入20mL的计数瓶中，加入12.0mL的乳化闪烁液（3.12），摇匀，置于暗处12h后测量.
5.4.2氟标准样品
准确取一定量的标准氮水（3.9）置于20mL的计数瓶中，再加入适量的无氟水（3.8），使标准氟水和无氟水的总体积为8.0mL.加入12.0mL乳化闪烁液（3.12），摇匀，置于暗处，12h后测量.
5.4.3本底样品
取8.0mL无氰水（3.8）置于20mL计数瓶中，加12.0mL乳化闪烁液（3.12），摇匀，置于暗处，12h后测量.
6.测量
把制备好的样品，包括氰标准样品（5.4.2），本底样品（5.4.3）和待测样品（5.4.1），同时放入低本底液体闪烁谱仪的样品室中.
6.1测定本底计数率
选定一确定的计数时间进行测定.
6.2测定液体闪烁谱仪计数效率
选定一确定的计数时间，对氮标准样品进行测量，用公式（1）计算仪器的计数效率：
N-ND （1）
式中：e-一仪器的计数效率；
D--加入到标准样品中氟每分钟的衰变数.
N-氟标准样品，计数/分；
N一一本底样品，计数/分；
6.3测定待测样品
选用一定的计数时间，对待测样品进行测量.
7.分析结果的计算
用公式（2）计算牛奶中氟的放射性浓度：
式中：A--牛奶中氟的浓度，Bq/L；
V.-一所用牛奶转成水的体积，mL：N，-样品（6.3）每分钟的计数；N.-本底（6.1）样品每分钟的计数；v.- 一测量时用蒸馏液（5.4.1）的体积mL；V.- 一所用牛奶（5.1）体积mL；仪器对氟的计数效率：K--单位转换系数0.06；R-回收率.
8.测定误差
本方法在测定含10Bq/L的牛奶样品时，最大误差小于10%，同一实验室变异系数小于10%.
附录A
牛奶催化氧化装置示意图
（补充件）
图A1牛奶霍化氧化装置示意图
7.温度控制器8.干燥塔9.干燥塔10.流散计11.氮气瓶12.氧气
附录B
