中华人民共和国国家标准
GB/T4698.11-1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定铬量（不含钒）
Sponge titanium titanium and titanium alloysDetermination of chromium content in the absence ofVanadium-Ammonium ferrous sulfate titrationmethod
国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定铬量（不含钒）
GB/T 4698.11-1996
Sponge titanium titanium and titanium alloysVanadium-Ammonium ferrous sulfate titration method -Determination of chromium content in the absence of
代替GB4698.11-84
1主题内容与适用范围
本标准适用于不含钒的钛合金中骼含量的测定.测定范围：0.30%～12.00%. 本标准规定了不含钒的钛合金中骼含量的测定方法.
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
3方法原理
试料用硫酸溶解，在硫酸分质中以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将铬氧化到高价，用硫酸亚铁按标准滴定溶液滴定铬，从而求得骼的含量.
4试剂
4.1硝酸（p1.42 g/ml）.4.2硫酸（11）.4.3硫酸锰溶液（50g/L). 4.4硝酸银溶液（10g/L）.4.5过硫酸铵溶液（250g/L）.4.6氟化钠溶液（100g/L）.
4.7铬标准溶液：称取2.829g经105C烘干1h并冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）于500ml烧杯 中，加入约100ml水使其溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1ml含1mg铬.
4.8硫酸亚铁铵标准滴定溶液[c（Fe²）=0.025mol/L].
4.8.1配制：称取10g碗酸亚铁铵[FeSO（NH ）SO6HO]于500ml烧杯中，加入200ml硫酸（4.2）使其溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
4.8.2标定：移取三份各10.00ml铬标准溶液（4.7）.分别置于三个500ml锥形瓶中，各加入25ml硫酸（4.2)，以下按5.2.2~5.2.4条进行.平行标定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.8）体积的极差应不大于0.10ml，取其平均值.
按公式（1）计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.8）的实际浓度：
=V×0.01733式中：（--硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.8）的实际浓度，mol/L；
m；络的质量，g；
V-平行滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.8）的体积平均值，ml；
量.
(2g/L)中.
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1
恪含量，% 试料量g0. 30~3. 00 0.500 0>3. 00~8. 00 0.200 0>8. 00~12. 00 0.100 0
5.2测定
5.2.1将试料（5.1）置于500ml锥形瓶中，加入25ml硫酸（4.2），加热使试料溶解.滴加硝酸（4.1）至溶液紫色消失，加热除去氮的氧化物，冷却.
5.2.2加水至约200ml，加入2滴硫酸锰溶液（4.3）、5ml硝酸银溶液（4.4）、10ml过硫酸铵溶液（4.5），加热至溶液出现高锰酸的红色，煮沸至冒大气泡，
5.2.3取下，加入5ml氯化钠溶液（4.6），加热煮沸至溶液红色消失，取下，以流水冷却至室湿.
5.2.4加入10ml硫酸（4.2），5滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液（4.9），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.8）滴定至试液由桃红色恰变为黄绿色即为终点.
6分析结果的计算与表述
按公式（2）计算铬的百分含量：
式中：（--硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.8）的实际浓度，mol/L；
V--滴定试液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.8）的体积，ml；
m试料的质量g；
0.01733--与1.00ml硫酸亚铁铵标准滴定溶液[c（Fe²）=1.000mol/L]相当的，以克表示的铬的质量.
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差.
表2 %铬含量 允许差0. 30~0. 80 0.05>0. 80~2.00 0.08>2. 00~4. 00 0.15>4. 00~8. 00 0.20>8. 00~12.00 0.25
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出.本标准由西北有色金属研究院负贵起草. 本标准由西北有色金属研究院起草.本标准主要起草人王彦君、陈觉.
