GB/T 4698.14-2011
前言
本部分代替GB/T4698.14-1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法库仑法测定碳量》。
本部分与GB/T4698.14-1996相比主要变化如下： 由库伦法改为高频燃烧-红外吸收法； 测定范围由0.005%~0.30%调整为0.004%~0.100%； 增加了精密度条款，补充了质量保证与控制条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。
本部分起草单位：西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、北京有色金属研究院、四川恒为制钛科 技有限公司。
本部分主要起草人：李波、王解、梁世红、艾建玲、朱广路、周海收、王洪斌、宋晓力、李剑、林颖。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 4698. 141984; GB/T 4698. 141996。
GB/T 4698.14-2011
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 碳量的测定
1范围
本部分规定了高颜燃烧-红外吸收法测定海绵钛、钛及钛合金中碳含量。
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中碳含量的测定，测定范围：0.004%~0.100%。
2方法原理
外检测池通过与钛标准物质/样品建立的曲线进行比对，测得试样中碳含量。
3试剂及材料
3.1丙酮或其他有机溶剂。
3.2铜助熔剂（w≤0.0005%）。
3.3铁助熔剂（x≤0.0008%）。
3.4锡助熔剂（w≤0.0005%）。
3.5钨助溶剂（w≤0.0010%）。
3.6高氯酸镁。
3.7碱石棉。
3.8稀土氧化铜。
3.9镀铂硅胶。
3.10氧气（体积分数≥99.95%） 3.11钛标准物质/样品。
3.12坩埚和坩埚盖：在马弗炉中700℃~800℃灼烧至少2h或者900℃~1000C灼烧至少1h，灼 烧过的坩埚和增埚盖如果在4h之内不使用，下次使用前必须重新灼烧。
灼烧后的坩埚和坩埚盖冷却 到常温后放人干燥器中备用。
4仪器装置
4.1高频燃烧炉、吸尘装置、载气净化系统、分析气体转化系统、红外检测系统。
4.2氧气瓶和调压器。
4.3瓷坩埚和坩蜗盖，坩埚盖有孔. 4.4坩埚钳。
4.5天平。
4.6马弗炉。
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5试样 5.1试样为屑状，用机械装置钻取或车取的样品长度小于10mm。
5.2用丙酮或其他有机溶剂（3.1）清洗试样中的油污，低温干燥然后保存在密封容器中。
6分析程序
6.1仪器准备 按仅器制造商的要求装配好部件，按要求连接电源、载气、动力气，根据要求更换化学试剂管和 过滤装置。
6.2仪器预热 仪器分析前要充分预热，使仅器的各项指标达到设定值。
6.3仪器检漏 利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。
6.4空白检测 空白包括堆璃、坩蜗盖和助熔剂的空白，助熔剂为纯Cu助熔剂也可采用其他混合助熔剂（W十 Sn混合助熔剂比例为W：Sn=41,Cu+Sn+Fe混合助熔剂比例为CuSn：Fe=2：1：1).将助 熔剂放人坩埚中，盖好盖，平行测定3～5次，取平均值，然后进行空白检测或空白补偿。
空白值极差不 大于0.0005% 6.5校准程序 6.5.1钛标准物质/样品中碳含量的准确性对检测结果有较大影响，因此，标准物质/样品的材质应与 未知样品相近，标准物质/样品碳含量略高于未知样品中的碳含量。
一般选用国家标准物质/样品或有 证标准物质。
6.5.2平行测试3～5个钛标准物质/样品，计算这些结果的平均值，进行系统校准，平均值与标准值 相符，不超出标准物质/样品证书给定的不确定度范围。
6.6试样分析 6.6.1测定次数 独立进行两次测定，取平均值。
6.6.2设置仅器参数，选择分析方法。
6.6.3称取试样0.3g~0.5g，精确至0.0001g.放入瓷增埚，加人助熔剂1.0g~2.0g（称量精确至 0.0001g）.盖好坩埚盖。
6.6.4用坩蜗钳将装有助熔剂和试料的坩埚置于坩城支座上。
6.6.5升起机械装置，关闭炉门，开始检测。
6.6.6参考仅器操作说明输入试样质量和试样编号。
6.6.7在连续检测过程中，钛标准物质/样品有间隔的插入，用于监控是否有漂移和验证最初的有 效性。
6.6.8记录或打印分析结果。
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7精密度 7.1重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测量结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%，实验室内重复性限如表1所示。
表1实验室内重复性限 质量分数/%0,0070,0160, 0240, 065 重复性限r/%0, 000 80, 001 30, 001 70, 002 2
7.2允许差 实验室之间的分析结果差值不应大于表2所列允许差。
表2分析结果允许差 质量分数/%允许差/% 0, 004 ~0, 0100,001 >0, 010 ~0, 0300,004 >0, 030~0, 0500, 006 >0, 050~0, 1000, 010
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业标准样品（当两者都没有时，也可以用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。
当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
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