中华人民共和国国家标准
GB/T4698.23-2017代替 GB/T 4698.23-1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第23部分：钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法
Part 23 :Determination of palladium content-Stannous choride-potassium iodide spectrophotometry and inductively coupledplasma atomic emission spectrometry
Methods for chemical analysis of titanium sponge.titanium and titanium alloys
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4698（海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分：
-第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：铁量的测定；一第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； -一第4部分：锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第5部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：-一第6部分：硼量的测定次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第7部分：氧量、氮量的测定；一第8部分：铝量的测定碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第9部分：锡量的测定碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第10部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）：第11部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法（不含钒）；一第12部分：钒量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第13部分：锆量的测定EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第14部分：碳量的测定；第15部分：氢量的测定；第17部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：锡量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第19部分：钼量的测定硫氰酸盐示差光度法；第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、亿、铜、锆量的测定原子发射光谱法一第23部分：钯量的测定氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法； 一第24部分：镍量的测定丁二酮厉分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：钮量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：钦量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.
本部分为GB/T4698的第23部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T4698.23-1996（海绵钛、钛及钛合金化学分析方法氯化亚锡-碘化钾分光光度法测定钯量》.
本部分与GB/T4698.23-1996相比主要变化如下：
氯化亚锡-碘化钾分光光度法法的测定范围由"0.10%~0.50%”扩展为“0.05%~0.50%”；（见第1章，见1996年版的第1章）删除了“引用标准”（1996年版的第2章）；一增加了电感楊合等离子体原子发射光谱法（见第3章）：增加了试样条款（见2.4和3.4）；将允许差改为精密度条款（见2.7和3.7 1996年版的第8章）；
一增加了试验报告条款（见第4章）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司、遵义钛业股份有限 公司.
本部分主要起草人：杨军红、李佗、李娟、魏东、刘婷、黄永红、周恺、程军、熊晓燕、王津、丁浩、刘丽媛、王欣、陈玉风、张瑾洁、秦军荣.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 4698.23-1984 、GB/T 4698.23-1996 .
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第23部分：钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T4698的本部分规定了钛合金中钯量的测定方法.本部分适用于钛合金中钯量的测定，方法一渊定范围；0.05%～0.50%：方法二测定范围：0.02%～0.30%，方法一为仲裁分析方法.
2方法一氯化亚锡-碘化钾分光光度法（仲裁分析方法）
2.1方法提要
试料用盐酸、氢氟酸及硝酸溶解，在丙酮存在下，钯与氯化亚锡-碘化钾形成蓝绿色络合物，于分光光度计波长595nm处测量其吸光度.
2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
2.2.1氢氟酸（o=1.13g/mL).2.2.2硝酸（p=1.42 g/mL).2.2.3丙酮2.2.4盐酸(11).2.2.5氯化亚锡溶液（300g/L）：称取45g氯化亚锡（SnCL：2HO）于150mL烧杯中，加人30mL2.2.6碘化钾溶液（500g/L）.贮存于磨口试剂瓶中，避光保存. 盐酸（2.2.4）、15mL水，加热溶解至溶液澄清，冷却，加水至150mL，混匀.贮存于磨口试剂瓶中.2.2.7钯标准贮存溶液：称取0.5000g金属钯（wm≥99.99%）于250mL烧杯中，加人30mL王水，加热溶解，蒸干.加人5mL盐酸（p=1.19g/mL)，再蒸干.加人30mL盐酸（2.2.4），加热使盐类溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含500pg钯.2.2.8钯标准溶液：移取10.00mL钯标准贮存溶液（2.2.7）于100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀.此溶液1 mL含50 μg 钯.
2.3仪器
分光光度计.
2.4试样
按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金的取制样标准进行.
2.5分析步骤
2.5.1试料
称取0.200g试样，精确至0.1mg.
2.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
2.5.3空白试验
随同试料做空白试验.
2.5.4测定
2.5.4.1将试料（2.5.1）置于50mL聚乙烯烧杯中，加人20mL盐酸（2.2.4）、8滴~10滴氢氟酸（2.2.1），盖上表Ⅲ，低温加热溶解试料.反应停止后，滴加硝酸（2.2.2）至溶液的紫色消失并过量1滴～2.5.4.2补加盐酸（2.2.4）至总体积为20mL，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.空白试 2滴，煮沸至试料完全溶解，冷却.验溶液留作绘制工作曲线用.2.5.4.3分取5.00mL试液于25mL容量瓶中.2.5.4.4加入1.5mL氯化亚锡溶液（2.2.5）、10mL丙酮（2.2.3），混匀.加人7mL碘化钾溶液（2.2.6），2.5.4.5移取部分溶液于1cm吸收Ⅲ中，以标准系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长595.0nm 用水稀释至刻度，混匀.放置20min.处测量其吸光度.2.5.4.6从工作曲线上查得相应的钯量.
2.5.5工作曲线的绘制
2.5.5.1移取0mL、0.10mL、0.40mL0.60mL、0.80mL、1.00mL钯标准溶液（2.2.8)，分别置于一组25mL容量瓶中，各加人5mL空白试验溶液（2.5.4.2）.以下按2.5.4.4~2.5.4.5进行.
2.5.5.2以钯量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.
2.6分析结果的计算与表述
钯量以钯的质量分数wn计，按式（1）计算：
（1 )
式中：
从工作曲线上查得的肥量，单位为微克《μg）；V.试液总体积，单位为毫升（mL）；V一分取试液体积，单位为毫升（mL）； m.-试料的质量，单位为克（g）.计算结果表示至小数点后三位.
2.7精密度
2.7.1重复性
2 在重复性条件下获得的独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值
