中华人民共和国国家标准
GB/T 4702.17-2016
金属铬氧、氮、氢含量的测定 惰性气体熔融红外吸收法和热导法
Chromium metalDetermination of oxygen，nitrogen and hydrogen contentInert gas fusion thermal infrared detection method and conductivity method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4702《金属铬化学分析方法》分为16部分：
第2部分：金属铬硅含量的测定高氯酸重量法 一第1部分：金属铬铬含量的测定硫酸亚铁铵滴定法一第3部分：金属铬磷含量的测定秘磷钼蓝分光光度法-一第4部分：金属铬铁含量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法一第6部分：金属铬铁、铝、硅和铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 一第5部分：金属铬铝含量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法第7部分：金属铬氮含量的测定蒸偏分离-奈斯勒试剂分光光度法第8部分：金属铬化学分析方法蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量第9部分：金属铬化学分析方法结晶紫分光光度法测定锐量一第11部分：金属铬化学分析方法茜素紫分光光度法测定锡量 第10部分：金属铬化学分析方法铜试剂分光光度法测定铜量一第12部分：金属铬氧、氮、氢含量的测定情性气体熔融红外吸收法和热导法一第13部分：金属铬化学分析方法示波极谱法测定铅量一第14部分：金属铬化学分析方法红外线吸收法测定碳量一第16部分：金属铬硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法 一第15部分：金属铬铅、锡、链、、砷含量的测定等离子体质谱法本部分为GB/T4702的第12部分.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分由中国钢铁工业协会提出. 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.本部分起草单位：中信锦州金属股份有限公司、冶金工业信息标准研究院.本部分主要起草人：金爱娣、杨玉红、孙小飞、陈自斌、卢春生.
惰性气体熔融红外吸收法和热导法 金属铬氧、氮、氢含量的测定
题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问
1范围
GB/T4702的本部分规定了用红外法测定氧含量、氢含量；用热导法测定氮含量.
本部分适用于金属铬中氧含量、氮含量、氢含量的测定.氧含量的测定范围（质量分数）：0.010%~0.800%；氮含量的测定范围（质量分数）：0.001%~0.070%；氢含量的测定范围（质量分数）：0.001%~0 050 % .
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GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
气、氮气、氢气.氧与碳化合生成一氧化碳或二氧化碳，通过稀土氧化铜后其中的一氧化碳转化为二氧 试料与助熔剂（镍）在石墨坩蜗中，在情性气体（He或Ar）下于脉冲电极炉中加热熔融，释放出氧化碳，由情性气体载人二氧化碳红外检测器中，产生电信号，并与已知氧含量的金属铬标准物质/样品产生的电信号比较后，从而测定氧的含量：而氢气通过稀土氧化铜后，生成水蒸气，通过水红外检测器，输净化剂被吸收，剩余的氮气随情性载气载人热导检测器，检测器输出电信号，与已知氮含量的标准物质/样品的电信号比较后，得到氮的含量.
4试剂及材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682规定的三级及以上的水.
4.1盐酸，分析纯.4.2冰乙酸，分析纯.4.3硝酸，分析纯. 4.4丙酮分析纯.4.5镍酸洗溶液，75mL冰乙酸25mL硝酸1.5mL盐酸.
GB/T 4702.17-2016
4.6镍纸.15mm×15 mm.
4.7镍篮或镍囊、镍丝：
30s~60s，取出，立即以水多次漂洗，再次用丙酮（见4.4）清洗，然后快速吹干，放人防潮器Ⅲ中，备用. 高纯或经过镍酸洗溶液（见4.5）处理，将镍酸洗溶液（见4.5）加热到50℃～60℃，镍篮浸入其中
4.8载气：氮气，99.99%
4.9动力气：氢气、压缩空气、氮气，气源必须无水、无油.
5仪器
5.1氧、氮、氢分析仪：
由多种部件组成成套系统，测量单元、检测单元、净化装置、氧化还原装置、控制系统等.关于分析金属铬试料对仪器参数的确定，可根据不同仪器的性能进行确定，以保证分析金属铬结果准确性为前提.并在分析前，检查仪器各相关参数是否正常，保证仪器气路畅通（条件允许的仅器可进行漏气检查， 通过，方可进行分析）.
5.2分析天平，最大称量为110g（精确至0.0001g）.5.4石墨坩蜗. 5.3镊子.5.5坩蜗钳.
6取制样
按照GB/T4010规定进行取制样，试料应通过1.68mm筛孔.
7分析步骤
7.1试料量
称取0.12g试料，准确到0.0001g.
7.2测定次数
对同一试样，应至少独立测定2次.
7.3空白试验
随同试料做空白试验，按照仅器分析程序进行分析，重复多次测定，选择稳定一致的3次测定结果的平均值输人仪器，在分析试料时，仪器自动扣除空白值.
7.4仪器校准
7.4.1单标准点校准程序
按7.5操作，选取一种金属铬标准物质/样品，其氧、氮、氢含量高于或接近于未知样品的含量，且不超过本方法的检测范围.按照仪器说明书的要求执行单标准校准程序，并至少重复分析3次，取其平均 值，分别进行氧、氮、氢校准曲线的校准.用该标准物质/样品作为试料进行分析，以验证校准曲线的准确性，使其结果均在该标准物质/样品的不确定度或标准偏差范围内.
7.4.2多点校准曲线程序
每种标准物质/样品至少分析3次，分别取其平均值校准.并选取其中任一种标准物质/样品的分析结 按7.5操作，选取两种或两种以上金属铬标准物质/样品，按仪器说明书的要求进行多点曲线校准，果对校准曲线的准确性进行验证，保证分析结果均在各标准值不确定度范围内.
7.5试料分析
中，按仪器操作说明书操作，仪器自动显示分析结果. 准确称取试料（见7.1），置于已折成簸箕形镍纸（见4.6）内，用镊子（见5.3）包好，放人镍篮（见4.7）
8允许差
两次分析结果的差值应不大于表1所列允许差.
表1允许差
元素 测量范围（质量分数） 允许差00°0~0[0°0 0 010>0 050~0 100 0 020>0 100~0 200 0 030>0 200~0 400 0 050 0 100>0 400~0 800 ≤0 010 0 004>0 010~0 030 0 005氮 >0 030~0 050 0 006>0 050~0 070 0 009≤0 005 0 001氢 >0 005 ~0 010 0 003>0 010~0 020 0 004>0 020~0 050 0 007
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）鉴别试料、实验室和分析日期的资料：b）遵守本部分规定的程度：c）分析结果及其表示；d）测定中观察到的异常现象； e）对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作.
