中华人民共和国国家标准
GB/T20975.12-2020代替GB/T20975.12-2008
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloysPart12:Determinationoftitaniumcontent
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分:
第1部分:汞含量的测定;第2部分:砷含量的测定;第3部分:铜含量的测定; 第4部分:铁含量的测定;第5部分:硅含量的测定;第6部分:镉含量的测定;第7部分:锰含量的测定:第8部分:锌含量的测定; 一第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法;第10部分:锡含量的测定;第11部分:铅含量的测定;第12部分:钛含量的测定;第13部分:钒含量的测定; 第14部分:镍含量的测定;第15部分:硼含量的测定;第16部分:镁含量的测定;一第17部分:银含量的测定; 第18部分:铬含量的测定;第19部分:锆含量的测定;一第20部分:镍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法;第21部分:钙含量的测定;第23部分:锐含量的测定; 第22部分:铍含量的测定;第24部分:稀土总含量的测定:-第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;-第26部分:碳含量的测定红外吸收法;第27部分:铺、、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; -第28部分:错含量的测定火焰原子吸收光谱法;第29部分:钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法:-一第30部分:氢含量的测定加热提取热导法;第31部分:磷含量的测定钼蓝分光光度法;第32部分:饶含量的测定; 第33部分:钾含量的测定火焰原子吸收光谱法;-第34部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法;-第35部分:钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法;第37部分:含量的测定. 一第36部分:银含量的测定火焰原子吸收光谱法;
本部分为GB/T20975的第12部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T20975.12-2008《铝及铝合金化学分析方法第12部分:钛含量的测定3,与GB/T20975.12-2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
增加了标准使用安全警示; 一修改了"过氧化氢分光光度法”的测定范围,由0.5%~7.0%修改为>0.50%~16.50%(见第1章,2008年版的第10章);一增加了规范性引用文件(见第2章);一修改了“二安答哦啉甲烷分光光度法”的称样量和溶解样品的试剂用量(见4.5,2008年版的一修改了“二安答哦啉甲烷分光光度法”的移取体积(见4.5.3,2008年版的6.3.2); 6.3.1) ;一修改了“过氧化氢分光光度法”的移取体积、定容体积(见5.5.3,2008年版的15.3);一剩除了-质量控制与保证”(2008年版的第9章、第18章); 增加了"试验报告”(见第6章).
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口.
有色金属技术经济研究院、中铝材料应用研究院有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所、山东南山 本部分起草单位:国标(北京)检验认证有限公司、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心、铝业股份有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、贵州省分析测试研究院、广西柳州银海铝业股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、昆明冶金研究院、营口忠旺铝业有限公司、华南理工大学、东北轻合金有限责任公司.
刘应涛、朱峰、李家华、周恺、戴风英、罗芬、刘维理、郑伟、尚岩岩、张砚博、王雪、禄妮、宋国胜、周兵. 本部分主要起草人:宋义运、王乐乐、陈雄飞、刘英、王桂玲、席欢、张金娥、苏玉龙、张娟、许海燕、
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 6987.12-1986 、GB/T 6987.12-2001;GB/T 6987.31-2001; GB/T 20975.12-2008.
铝及铝合金化学分析方法 第12部分:钛含量的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
中钛含量. GB/T20975的本部分规定了二安替毗啉甲烷分光光度法和过氧化氢分光光度法测定铝及铝合金
本部分适用于铝及铝合金中钛含量的仲裁测定.二安替吡啉甲烷分光光度法测定范围:0.0010%~0.50%:过氧化氢分光光度法测定范围:>0.50%~16.50%
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件.
4二安替吡啉甲烷分光光度法
4.1方法提要
试料以盐酸、过氧化氢溶解,在硫酸铜的存在下,用抗坏血酸还原Fe和V等干扰离子.在硫酸介质中,加人二安替毗啉甲烷溶液显色,于分光光度计波长400.0nm处,测量溶液的吸光度,以测定钛含量.
4.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
4.2.2硝酸(p=1.42 g/mL). 4.2.1硫酸(p=1.84 g/mL)4.2.3氢氟酸(p=1.14g/mL).4.2.4过氧化氢(p=1.10g/mL).4.2.5硫酸(11).4.2.7硫酸铜溶液(50 g/L). 4.2.6盐酸(11).
GB/T 20975.12-2020
4.2.8抗坏血酸溶液(20g/L),用时现配.4.2.9二安替毗啉甲烷溶液(50g/L):在约17mL盐酸(4.2.6)和70mL水中,溶解5g二安答吡啉甲烷,以水稀释至100mL并混匀.4.2.10铝溶液(10 mg/mL):称取 10.00 g纯铝(wx≥99.99%,w≤0.001 0%)置于200mL烧杯中,盖上表Ⅲ.分次加人总量为300mL盐酸(4.2.6),缓慢加热至铝完全溶解.取下,冷却.移人1000mL4.2.11钛标准贮存溶液:称取0.1000g金属钛(wπ≥99.9%),于300mL烧杯中,加人50mL硫酸 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀.(4.2.5)和10mL盐酸(4.2.6),加热分解后再加人1mL硝酸(11),加热至钛溶解完全,继续加热蒸发至刚冒白烟,取下,冷却,小心加人约10mL水,溶解可溶性盐类,冷却至室温,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度混匀.此溶液1mL含0.1mg钛.4.2.12钛标准溶液A:移取50.00mL钛标准贮存溶液(4.2.11)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀(用时现配).此溶液1mL含0.01mg钛.
4.3仪器
分光光度计,
4.4试样
将样品加工成厚度不超过1mm的碎屑.
4.5分析步骤
4.5.1试料
称取质量(m)为0.50g试样(4.4),精确至0 0001g.
4.5.2平行试验
平行做两份试验,取其平均值.
4.5.3测定
4.5.3.1将试料(4.5.1)置于250mL烧杯中,加人15mL水,分次加人总量为15mL的盐酸(4.2.6)滴加1.5mL过氧化氢(4.2.4)或0.5mL硝酸(4.2.2),盖上表Ⅲ,微热使试料溶解完全,煮沸约10min,用水冲洗表Ⅲ及杯壁,取下,冷却.移人100mL容量瓶(V.)中,用水稀释至刻度,混匀.如有不溶物(硅烧30min,取出,冷却.加人2mL硫酸(4.2.1),5mL氢氟酸(4.2.3),滴加硝酸(4.2.2)至试液清亮,蒸100mL容量瓶(V.)中,用水稀释至刻度,混匀.
4.5.3.2按表1移取相应体积(V)的试液(4.5.3.1)两份,分别置于100mL容量瓶中,并补加相应体积 的铝溶液(4.2.10).加入25mL硫酸(4.2.5),加水至约80mL,加人2滴硫酸铜溶液(4.2.7)、2mL抗坏血酸溶液(4.2.8),混匀.