中华人民共和国国家标准
GB/T20975.17-2020代替GB/T20975.17-2008
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloysPart 17:Determination ofstrontium content
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分:第1部分:汞含量的测定;第2部分:砷含量的测定;第3部分:铜含量的测定; 第4部分:铁含量的测定;第5部分:硅含量的测定;第6部分:镉含量的测定;第7部分:锰含量的测定:第8部分:锌含量的测定; 一第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法;第10部分:锡含量的测定;第11部分:铅含量的测定;第12部分:钛含量的测定;第13部分:钒含量的测定; 一第14部分:镍含量的测定;第15部分:硼含量的测定;第16部分:镁含量的测定;第18部分:铬含量的测定; 第17部分:银含量的测定;第19部分:锆含量的测定;一第20部分:镍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法;第21部分:钙含量的测定;第23部分:锐含量的测定; -第22部分:铍含量的测定;第24部分:稀土总含量的测定:-第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;第26部分:碳含量的测定红外吸收法;第27部分:铺、、航含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; -第28部分:错含量的测定火焰原子吸收光谱法;第29部分:钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法:-一第30部分:氢含量的测定加热提取热导法;第31部分:磷含量的测定钼蓝分光光度法;第32部分:饶含量的测定; 第33部分:钾含量的测定火焰原子吸收光谱法;-第34部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法;-第35部分:钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法;第37部分:含量的测定. 一第36部分:银含量的测定火焰原子吸收光谱法;
本部分为GB/T20975的第17部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代GB/T20975.17-2008《GB20975.17-2008铝及铝合金化学分析方法第17部分:银含量的测定火焰原子吸收光谱法》,本部分与GB/T20975.17-2008相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:
-一增加了标准使用安全警示;增加了“规范性引用文件”(见第2章);一增加了-术语和定义"(见第3章);一修改了火焰原子吸收光谱法的精密度(见4.7,2018年版的第8章);一增加了分析使用试剂和水的要求(见4.2和5.2); 增加了“NaEDTA滴定法”(见第5章);一删除了“质量保证与控制"(见2018年版的第9章);一增加了“试验报告”(见第6章).
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口.
本部分起草单位:国标(北京)检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院、中铝材料应用研究院有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所、西安汉唐分析检测有限公司、北矿检测技术有限公司、华南理工大学、昆明冶金研究院、河北四通新型金属材料股份有限公司、东北轻合金有限责任公司、浙江万丰摩轮有限公司.
本部分主要起草人:孙海峰、侯川、李甜、张林娜、席欢、陈雄飞、刘英、张金娥、苏玉龙、许丽娟、王冉、罗琳、王金磊、韩晓、戴风英、宋国胜、王劲榕、辛晶、赵卫涛、周兵、刘建平.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 6987.28-2001;-GB/T 20975.17-2008.
铝及铝合金化学分析方法 第17部分:锶含量的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
含量. GB/T20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法测定铝及铝合金中锯
本部分适用于铝及铝合金中锡含量的仲裁测定,火焰原子吸收光谱法测定范围:0.020%~12.00%;NaEDTA滴定法测定范围:3.00%~22.00%
注:当银质量分数为>3.00%~12.00%时,采用NaEDTA滴定法作为仲载方法.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件.
4火焰原子吸收光谱法
4.1方法提要
试料用盐酸和过氧化氢溶解,于火焰原子吸收光谱仪波长460.7nm处用空气-乙炔富燃性火焰测量锯的吸光度,以此测定银含量.
4.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
4.2.1纯铝(w99.99%,w≤0.001%).4.2.3氢氟酸(o=1.14 g/mL). 4.2.2过氧化氢(p=1.10g/mL).4.2.4硝酸(p=1.42 g/mL).4.2.5盐酸(11).4.2.7铝溶液A(20mg/mL):称取20.00 g经酸洗的纯铝(4.2.1)置于1000mL烧杯中,盖上表面Ⅲ,
GB/T 20975.17-2020
分次加人总量为200mL盐酸(4.2.5).待剧烈反应停止后,加人数滴过氧化氢(4.2.2),缓慢加热至完全溶解,冷却.将溶液移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.4.2.8铝溶液B(2mg/mL):移取50mL铝溶液(4.2.7)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度混匀.4.2.9锶标准贮存溶液:称取1.6850g碳酸银(wsco ≥99.99%)溶解于适量盐酸(4.2.5)中,加热煮沸,冷却,用水稀释至1000mL,混匀,此溶液1mL含1.0mg锡.混匀.此溶液1mL含0.25mg银.4.2.11银标准溶液B:移取50.00mL银标准贮存溶液(4.2.9)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含0.1mg锂.
4.3仪器和设备
原子吸收光谱仪,附银空心阴极灯,仪器应满足下列条件:
一特征浓度:在与测量试料溶液的基体一致的溶液中,的特征浓度应不大于0.25μg/mL;"一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零"浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%;一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值比应不小于0.7
4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑.
4.5分析步骤
4.5.1试料
称取质量(m)为0.50g的试样(4.4),精确至0.0001g.
4.5.2平行试验
平行做两份试验,取其平均值.
4.5.3空白试验
按表1称取纯铝(4.2.1)代替试料(4.5.1),随同试料做空白试验.
4.5.4测定
4.5.4.1将试料(4.5.1)置于250mL烧杯中,加人15mL盐酸(4.2.5),待剧烈反应停止后,加人3滴~5滴过氧化氢(4.2.2)煮沸蒸至析出盐类,稍冷,加人3mL盐酸(4.2.5)加热至盐类溶解,取下冷却. 4.5.4.2如有不溶物,过滤,洗涤.将残渣连同滤纸置于铂坩城中,灰化(勿使滤纸燃烧).在约550℃灼烧,冷却.加人5mL氢氟酸(4.2.3),并逐滴加人硝酸(4.2.4)至溶液清亮.加热蒸发至近干,于700℃灼烧10min,冷却,用尽量少的盐酸(4.2.5)溶解残渣(必要时过滤),将此溶液合并于原溶液中.