GB/T 20975.22-2020 铝及铝合金化学分析方法 第22部分:铍含量的测定.pdf

分析,含量,有色金属,测定,稀释,推荐性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB/T20975.22-2020 代替GB/T20975.22-2008

铝及铝合金化学分析方法 第22部分:铍含量测定

Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloysPart 22:Determination of beryllium content

国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

前言

GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分:

第1部分:汞含量的测定:第2部分:砷含量的测定;第3部分:铜含量的测定; 第4部分:铁含量的测定;第5部分:硅含量的测定;第6部分:镉含量的测定;第7部分:锰含量的测定;第8部分:锌含量的测定; -第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法;第10部分:锡含量的测定;第11部分:铅含量的测定;第13部分:钒含量的测定; 第12部分:钛含量的测定;第14部分:镍含量的测定;第15部分:硼含量的测定;第16部分:镁含量的测定;第17部分:银含量的测定; 第18部分:铬含量的测定;第19部分:锆含量的测定;-第20部分:镍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法;一第21部分:钙含量的测定;第23部分:锦含量的测定; 第22部分:铍含量的测定;第24部分:稀土总含量的测定;一第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;-第26部分:碳含量的测定红外吸收法;第27部分:铺、、杭含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法: -第28部分:钻含量的测定火焰原子吸收光谱法:第29部分:钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法:一第30部分:氢含量的测定加热提取热导法:第31部分:磷含量的测定钼蓝分光光度法;第32部分:含量的测定; 第33部分:钾含量的测定火焰原子吸收光谱法;第34部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法:-一第35部分:钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法:第37部分:锯含量的测定. 第36部分:银含量的测定火焰原子吸收光谱法:

本部分为GB/T20975的第22部分

本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T20975.22-2008《铝及铝合金化学分析方法第22部分:铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法》,与GB/T20975.22-2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:

增加了标准使用安全警示; 增加了"规范性引用文件”(见第2章);一增加了"定义和术语”(见第3章);修改了"依莱铬氰兰R分光光度法(I)”称样量(见表1,2008年版的表1);一修改了"依莱铬氰兰R分光光度法(I)”工作曲线分段(见4.5.5,2008年版的6.5);一修改了"依莱铬氰兰R分光光度法(I)”的精密度(见4.7,2008年版的第8章); 增加了"依莱铬氰兰R分光光度法(Ⅱ)"(见第5章);(6集第800)与吾增加了"试验报告”(见第6章).

本部分由中国有色金属工业协会提出.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口.

本部分起草单位:东北轻合金有限责任公司、贵州省分析测试研究院、有色金属技术经济研究院、山东究矿轻合金有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中铝材料应用研究院有限公司苏州分公司、中铝瑞闽股份有限公司.

马月、兰政、王国军、纪艳丽、李超、贺文秀、刘双庆. 本部分主要起草人:周兵、赵永军、席欢、赵世卓、王雪、王鹏、王悦、杨炳红、韩啸、杨鸿波、石钰、

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

GB/T 20975.22-2008.

第22部分:铍含量的测定 铝及铝合金化学分析方法

警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验,本部分并未指出可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.

1范围

GB/T20975的本部分规定了依莱铬氰兰R分光光度法测定铝及铝合金中铍含量.

本部分适用于铝及铝合金中镀含量的仲裁测定.依莱铬氰兰R分光光度法(I)测定范围:0.0001%~0.45%:依莱铬氰兰R分光光度法(I)测定范围:2.00%~6.50%.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析

GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件.

4依莱铬氰兰R分光光度法(I)

4.1方法提要

溶液中,镀与依莱铬氰兰R(SCR)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)形成三元络合物,于分光光度计波 试料用盐酸、硝酸溶解,以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠为掩蔽剂,在pH值为9.5的氨-硝酸铵缓冲长560.0nm处测量其吸光度,以此测定铍含量.

4.2试剂

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.

4.2.1硫酸(p=1.84g/mL). 4.2.2硝酸(p=1.42 g/mL).4.2.3氢氟酸(p=1.14 g/mL).4.2.4氨水(p=0.90 g/mL).4.2.5盐酸(11).4.2.6乙二胺四乙酸二钠(NaEDTA)溶液(100g/L),需过滤.4.2.7酒石酸钠溶液(1mol/L),需过滤.

4.2.8依莱铬氰兰R(Solochrome cyanineR,SCR)溶液(2g/L):称取0.500gSCR于250mL烧杯中,加人2mL硝酸(4.2.2),用玻璃棒搅匀,再加人约150mL水使之溶解完全,移人250mL容量瓶中,若浑浊需过滤,以水稀释至刻度,混匀.4.2.9溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)溶液(4g/L):称取1.000gCTMAB于250mL烧杯中,加人(使用时若出现结品,可温热至清亮).4.2.10氨-硝酸铵缓冲溶液:称取51.8g硝酸铵溶解于约400mL水中,加人65mL氨水(4.2.4),摇匀.用氨水(4.2.4)或硝酸(11)调整至pH值为9.5(pH计测定),移人500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀.4.2.11铝溶液(20mg/mL):称取20.00g纯铝(wx≥99.99%)于2000mL烧杯中,盖上表面Ⅲ,分次 加人总量为600mL的盐酸(4.2.5),缓慢加热至完全溶解,取下,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀.4.2.12铍标准贮存溶液:使用有证标准溶液配制.此溶液1mL含0.1mg铍.4.2.13铍标准溶液A:移取25.00mL铍标准贮存溶液(4.2.12)于500mL容量瓶中.加人167mL盐4.2.14铍标准溶液B:移取20.00mL铍标准溶液A(4.2.13)于100mL容量瓶中.加人33mL盐酸 酸(4.2.5),以水稀释至刻度,混匀(用时现配).此溶液1mL含5μg铍.(4.2.5),以水稀释至刻度,混匀(用时现配).此溶液1mL含1μg铍.4.2.15铍标准溶液C:移取20.00mL被标准溶液A(4.2.13)于500mL容量瓶中,加入83mL盐酸(4.2.5),以水稀释至刻度,混匀(用时现配).此溶液1mL含0.2μg铍.4.2.16对硝基苯酚溶液(2g/L).

4.3仪器

4.3.1分光光度计.4.3.2pH计或离子计.

4.4试样

将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑.

4.5分析步骤

4.5.1试料

按表1称取相应质量(m)的试样(4.4),精确至0.0001g.

表1

w/% 样品溶液总体积 移取样品溶液 (4 5 4 1) 补加铝溶液 (4 2 11) 加人SCR溶液m/g V /mL 体积V;/mL 体积/mL (4 2 8>体积/ml0 000 1~0 001 0 1 00 100 10 00 0>0 001 ~0 005 0 1 00 250 10 00 3 0 2 0>0 005 0~0 10 0 50 250 5 00 4 5 3 0>0 10~0 45 0 25 500 5 00 5 0

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