中华人民共和国国家标准
GB/T 11064.14-2013代替GB/T 11064.14-1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate.lithium hydroxidemonohydrate and lithium chloridePart 14:Determination of arsenic content-Molybdenum blue spectropotometic method
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
中华人民共和国国家标准碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法GB/T 11064 14-2013北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013） 出版发行北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址; . gb168. cn服务热线：400-168--685220062014年2月第一版书号：155066 • 1-48183
前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分：
第1部分；碳酸锂量的测定酸碱滴定法；一第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法：一第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法；-第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法：-第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法： 一第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法：一第7部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法：第8部分：硅量的测定钼蓝分光光度法：第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法：第11部分：酸不溶物量的测定重量法； 第10部分：氯量的测定氯化银浊度法；第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法；第13部分：铝量的测定铬天青S-澳化十六烷基吡啶分光光度法：-第14部分：砷量的测定钼蓝分光光度法； 第15部分：氟量的测定离子选择电极法；第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、辐、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.
本部分为GB/T11064的第14部分.
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草.
法测定砷》.本部分与GB/T11064.14-1989相比主要变化如下： 本部分代替GB/T11064.14-1989（碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法钼蓝分光光度
-将“吸收40 min"改为"吸收60min”；
一增加了重复性条款：
对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告.
-GB/T 11064. 141989.
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法
1范围
GB/T11064的本部分规定了碳酸锂中砷量的测定方法. 本部分适用于碳酸锂中砷量的测定.测定范围为0.00001%~0.00020%.
2方法提要
收.在0.2mol/L硫酸介质中，砷与钼酸铵形成砷钼黄用抗坏血酸使其还原成砷钼蓝络合物，于分光光 试料以盐酸分解，在碘化钾、氯化亚锡存在下，于盐酸介质中，用锌粒还原，生成的砷化氢用碾液吸度计波长840nm处测量吸光度.
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为二次去离子水，
3.1无神锌粒：粒度pl.5mm~3mm.3.2硫酸（11），优级纯.3.3硫酸（513），优级纯. 3.4硫酸（199），优级纯.3.5盐酸(p=1.19 g/mL)，优级纯.3.6盐酸（11)，优级纯.3.7氢氧化钠溶液（50g/1），优级纯.3.9氯化亚锡溶液（300g/L）：称取30 g氯化亚锡（SnCl:2H:O），置于200mL烧杯中，加入50 mL 3.8碘化钾溶液（200g/L).盐酸（3.5），加热溶解至清亮，加人50mL水，摇匀.3.10碘吸收液：称取1g碘及1g碘化钾，置于250mL烧杯中，加人少量水溶解后，移人1000mL容3.11硫酸-钼酸铵混合溶液：称取4.5g钼酸铵，用硫酸（3.3）溶解并用硫酸（3.3）稀释至100mL.混匀. 量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，转人棕色瓶中贮存.3.12抗坏血酸溶液（10g/L），用时现配.3.13乙酸铅棉：称取10g乙酸铅，溶解于100mL水中，加人2mL冰乙酸，将脱脂棉浸透，在80C~100℃烘干备用.3.14砷标准贮存溶液：称取0.6602g预先在100℃~110C烘2h并于干燥器中冷却至室温的三氧 化二砷，置于烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（3.7），微热溶解，加人12mL硫酸（3.2），移入500mL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀.此溶液1mL含1mg砷.3.15砷标准溶液A：移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.14）.置于100mL容量瓶中，用硫酸（3.4）稀释
