中华人民共和国国家标准
GB/T 20975.34-2020
铝及铝合金化学分析方法 第34部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part34:Determination of sodium contentFlame atomic absorption spectrometric method
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37部分:
第1部分:汞含量的测定;第2部分:砷含量的测定;第3部分:铜含量的测定; 一第4部分:铁含量的测定:第5部分:硅含量的测定;第6部分:镉含量的测定;第7部分:锰含量的测定;第8部分:锌含量的测定; -第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法;第10部分:锡含量的测定;第11部分:铅含量的测定;第13部分:钒含量的测定; 第12部分:钛含量的测定;第14部分:镍含量的测定;第15部分:硼含量的测定;第16部分:镁含量的测定;第17部分:银含量的测定; 第18部分:铬含量的测定;第19部分:锆含量的测定;-第20部分:镍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法;一第21部分:钙含量的测定;第23部分:锦含量的测定; 第22部分:铍含量的测定;第24部分:稀土总含量的测定;-第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;第26部分:碳含量的测定红外吸收法:-第27部分:铺、、杭含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; -第28部分:钻含量的测定火焰原子吸收光谱法:第29部分:钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法:一第30部分:氢含量的测定加热提取热导法:第31部分:磷含量的测定钼蓝分光光度法:第32部分:含量的测定; 第33部分:钾含量的测定火焰原子吸收光谱法;第34部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法:-一第35部分:钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法:第37部分:锯含量的测定. 第36部分:银含量的测定火焰原子吸收光谱法:
本部分为GB/T20975的第34部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口.
责任公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中铝山西新材料有限公司、中铝材料应用研究院有限公司、深 本部分起草单位:中铝郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、山东充矿轻合金有限公司、北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院、西安汉唐分析检测有限公司.
本部分主要起草人:石磊、席欢、周兵、王悦、辛丽霞、朱君罡、张金娥、师世龙、张莹莹、何春燕、韩晓、刘维理、王明坤、薛宁、刘雷雷、田莉.
第34部分:钠含量的测定 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验,本部分并未指出可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中钠含量.本部分适用于铝及铝合金中钠含量的钟裁测定,测定范围:0.0010%~0.50%.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件.
4方法提要
仪波长589.0nm处,测量钠的吸光度,以此测定钠含量. 试料用盐酸、过氧化氢溶解,加人氯化饱作电离抑制剂,使用空气-乙炔火焰,于火焰原子吸收光谱
5试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室一级水.
5.1纯铝(w99.99 %,≤0.000 5%).5.2过氧化氢(o=1.10g/mL).5.3盐酸(11)(采用高纯试剂BVⅢ级盐酸配制).5.4氯化徳溶液(25g/L):称取2.5g氯化绝(光谱纯),溶于100mL水中,混匀.入总量为600mL盐酸(5.3),缓慢加热至完全溶解,冷却.将溶液移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀.
GB/T 20975.34-2020
的聚乙烯瓶中.此溶液1mL含1mg钠.5.7钠标准溶液:移取10.00mL钠标准贮存溶液(5.6)于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL 含0.01 mg钠.
5.6钠标准贮存溶液:称取2.5421g基准氯化钠(预先在450C~500C灼烧1.5h~2h,并在干燥器中冷却至室湿)于300mL烧杯中溶解,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀.贮存于干燥
6仅器
火焰原子吸收光谱仪,附钠空心阴极灯.仪器应满足下列条件:
-一特征浓度:在与测量试料溶液的基体一致的溶液中,钠的特征浓度应不大于0.0075μg/mL.一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;准溶液平均吸光度的0.5%. 用最低浓度的标准溶液(不是零浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成四段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.70.
7试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑.
8分析步骤
8.1试料
称取质量(m)为0.50g的试样(第7章),精确至0.0001g.
8.2平行试验平行做两份试验,取其平均值.
8.3空白试验
称取0.50g纯铝(5.1),精确至0.0001g,代替试料(8.1),随同试料做空白试验.
8.4测定
8.4.1将试料(8.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中,加人15mL盐酸(5.3),待剧烈反应停止后,加人2滴过氧化氢(5.2),低湿加热至试样完全溶解,冷却至室温.8.4.2根据试料中钠的质量分数,按表1将试液(8.4.1)移入相应体积的容量瓶中.8.4.3根据试料中钠的质量分数,按表1移取试液(8.4.2)于100mL容量瓶(V)中,加入4.0mL氯化 铠溶液(5.4),用水稀释至刻度,混匀.