中华人民共和国国家标准
GB/T 6609.21-2004
氧化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 丁基罗丹明B分光光度法 测定三氧化二家含量
Chemical analysis methods anddetermination of physical performance of alumina-Determination of gallium trioxide contentButyrhodamineB spectrophotometric method
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T6609-2004分为29部分，本标准为第21部分.本标准由中国有色金属工业协会提出. 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口.本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草.本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司、中国铝业股份有限公司山西分公司参加起草. 本标准主要起草人：张晓春、张爱芬、石磊、张树朝.本标准主要验证人：赵春晖、高风光、王新亮、贺誉清.本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.本标准为首次发布.
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二家含量
1范围
本标准适用于氧化铝中三氧化二镍含量的测定.测定范围：0.0050%～0.060%. 本标准规定了氧化铝中三氧化二的测定方法.
2方法原理
试样用碳酸钠-硼酸熔融，熔融物用6.0mol/L盐酸溶解后，在6.0mol/L盐酸介质中，三氯化钛还原三价铁离子，镍与丁基罗丹明B形成离子缔合物，以苯萃取，于分光光度计波长565nm处测量其吸 光度.
3试剂
3.1无水碳酸钠（优级纯）.3.3苯.3.4三氧化钛溶液：150g/L~200g/L.3.5盐酸（6.0 mol/L)：移取500mL盐酸(ol.19 g/mL)，用水稀释至1 000mL，混匀.3.6丁基罗丹明B溶液（4g/L）：称取0.400g丁基罗丹明B于200mL烧杯中，用盐酸（3.5）溶解后，3.7三氧化二镍标准贮存溶液：称取0.2000g预先经800C灼烧1h的三氧化二嫁于100mL烧杯中， 移人100mL容量瓶中，以盐酸（3.5）稀释至刻度，摇匀.盖上表Ⅲ，加人20mL盐酸（3.5），于水浴上加热至完全溶解，冷却，用盐酸（3.5）将溶液移入200mL容量瓶中并以盐酸（3.5）稀释至刻度，摇匀.此溶液1mL含1mg三氧化二.3.8三氧化二镍标准溶液：移取10.00mL三氧化二铵标准溶液（3.7）于100mL容量瓶中，以盐酸3.9三氧化二镍标准溶液：移取10.00mL三氧化二镍标准溶液（3.8）于1000mL容量瓶中，以盐酸 （3.5）稀释至刻度，摇匀.此溶液1mL含0.1mg三氧化二.用时现配.（3.5）稀释至刻度，摇匀.此溶液1mL含1ug三氧化二嫁.用时现配.
3.2硼酸（优级纯）.
4仪器、装置及器具
4.1铂坩埚：30mL，带盖. 4.2高温炉：1000C士20C.4.3干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂.4.4分光光度计.4.5分液漏斗：125mL.
5试样
5.1试样应通过0.125mm孔径筛网.5.2试样预先在300C士10C烘干2h，置于干燥器（4.3）中冷却至室温.
