中华人民共和国国家标准
GB/T6730.14-2017部分代替GB/T6730.14-1986
Iron ores-Determination of calcium contentFlame atomic absorption spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T6730《铁矿石》分为儿十部分：
本部分为GB/T6730的第14部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本部分代替GB/T6730.14-1986（铁矿石化学分析法原子吸收分光光度法测定钙和镁量》中钙的测定部分，本部分与GB/T6730.14-1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
删除了原标准中镁含量测定部分；增加了规范性引用文件；-修改了原理和仅器部分的表述： 增加了仪器安全操作的要求；-修改了吸光度测量和曲线制作的操作顺序；修改了数据处理部分的表述；增加了试验报告.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口.
本部分起草单位：鞍钢矿业集团、江苏省（沙钢）钢铁研究院、首钢技术研究院、江苏沙钢集团有限公司、宁波出人境检验检疫局、长沙矿治研究院有限责任公司、冶金工业信息标准研究院.
本部分主要起草人：申恒昌、陈志华、高景俊、陆娜萍、张良芬、孙德明、年季强、朱春要、李晓波、王丹、马彩云、张磊、陈自斌.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 6730.14-1986
铁矿石钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室经验.本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定钙含量.
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钙含量的测定.测定范围（质量分数）：0.030%～1.50 % .
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T8170数值修约规则及极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
试料用盐酸-硝酸分解，蒸干，残渣经氢氟酸处理，以碳酸钠熔融，与主液合并.在一定酸度下，以氯化锯为释放剂，于原子吸收分光光度计波长422.7nm处，使用空气-乙炔火焰进行测定.
4试剂
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的蒸馏水或与其纯度相当水.
4.1碳酸钠，无水.4.2盐酸p=1.19g/mL 4.3盐酸，13.4.4盐酸，595.4.5硝酸o=1.42g/mL.4.7氢氟酸，p=1.15 g/mL 4.6硫酸，11.
4.8氯化银溶液，0.1g/mL.
称取50g氯化银（SrCl6HO）以适量水溶解后，以水稀释至500mL，摇匀.如所用氯化锯非优级纯，可按以下方法进行提纯：取约150g氯化锯（SrCl6HO，分析纯或化学纯）于500mL烧杯中，以尽可能少的水于约60C在搅拌下使其全溶，以中速滤纸过滤于600mL烧杯中，稍作洗涤，在室温下放置至有少量结晶析出.然后，一边搅拌，一边加乙醇约100mL，此时有大量氯化银晶体出现，用较大瓶中备用， 耐酸漏斗进行减压过滤，并以乙醇充分洗涤4次~5次，然后移至适宜器血中，于活净环境下晾十，贮于
4.9钠溶液，0.1 g/mL.
称取50g无水碳酸钠于600mL烧杯中，加水约250mL溶解.在搅拌下缓缓加人盐酸（11，约需155mL），直至pH值约为4.微沸2min~3min，除去二氧化碳，冷却，用水稀释至500mL，混匀. 在应用时，也可进行适当稀释.
4.10底液.
称取10g高纯铁（纯度99.98%以上）于300mL烧杯中，以50mL盐酸（4.2）湿热溶解后，小心滴加硝酸（4.5）至氧化作用停止，并在近沸状态蒸至稠浆状，沿杯壁加人40mL盐酸（4.3）使之全溶.冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含铁10mg.在应用中，也可进行适当稀释，但须补足相应盐酸（4.3）的量.
4.11钙标准溶液.
4.11.1称取0.4370g碳酸钙（优级纯）于300mL烧杯中（碳酸钙应预先在105℃下烘干1h，并置于干燥器中冷却），加人约100mL水，覆以表面Ⅲ，小心滴加10mL盐酸（4.2），溶解完全后，微沸片刻，冷至室温，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.70mg钙.
4.11.2移取50.00mL钙标准溶液（4.11.1）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.07 mg钙.
4.12高氯酸，p=1.67g/mL.
5仅器
5.1单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T12806GB/T12807和GB/T12808的规定.
5.2火焰原子吸收光谱仪，配备有空气-乙炔燃烧器，钙的空心阴极灯，并达到以下指标：
b）校准曲线线性：校准曲线顶部20%浓度范围的斜率值（表示为吸光度的变化）在同样方法测定 a）最低灵敏度：校准曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于0.300；时，于底部20%浓度范围的斜率值之比，不应小于0.7；c）最低稳定性：校准曲线中所用浓度最大的标准溶液和浓度为零者经各自多次测定，所得之标准偏差，相对于最高浓度吸光度平均值求得的变异系数，应分别小于1.5%和0.5%，最低稳定性变异系数的计算公式参见附录B.
6取样和制样
6.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取样和制样，试样粒度应小于100μm，如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160gm.
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1.
6.2预干燥试样
充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105C土2C温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用.
7分析步骤
7.1测定次数
对同一预干燥试样，至少独立测定两次.注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响.本分析方法中，此条件意味着同一操作 者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准.
7.2试料量
称取0.20g试料，精确至0.0001g.
7.3空白试验及验证试验
7.3.1空白试验
随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶，空白试验的操作，须先加人一定量的高纯铁或铁溶液，使其含铁量与所取试样相近，在操作之前，应以盐酸（4.2）清洗所用器Ⅲ，钙的空白总量不应可增加空白试验的个数. 太高，以低于相当测定范围的下限为宜.操作中应时刻注意器Ⅲ、环境的活净，严防空白值增大，必要时
7.3.2验证试验
随同试料分析同类型标准样品.
7.4测定
7.4.1试样的分解
7.4.1.1将试样（7.2）置于200mL烧杯中，以少许水润湿摇散，加15mL盐酸（4.2），覆以表面Ⅲ.在近沸或微沸下加热溶解，并以玻璃棒搅起附着于杯底的残渣，至溶解作用停止后，此时，杯底的黑红色颗粒应全部或基本消失，加2mL硝酸（4.5），缓缓蒸发至近干，继续于105℃左右加热至近干.冷却后，加 10 mL盐酸(4.3).
Ⅲ），使可溶盐类全部溶解，然后加20mL热水，热至微沸，立即取下，以中速滤纸加适量纸浆过滤于300mL烧杯中[滤前以热盐酸（4.4）及热水先后预洗两次，并弃去洗液，洗净烧杯]，以擦棒及热水擦除 杯内残渣并洗净烧杯，继以热盐酸（4.4）洗残渣及滤纸两次（每次须控制洗液量约为10mL），再以热水洗3次~4次滤液在70℃~80C浓缩至体积约50mL，作为主液保存.
7.4.1.3如试样含氟，则将试样（7.2）置于200mL聚四氟乙烯（PTFE）烧杯中，加少许水润湿摇散，加15mL盐酸（4.2），在近或微沸下加热溶解，至溶解作用停止后，加2mL硝酸（4.5），缓缓蒸发至近干 时，移去杯盖，加3mL高氯酸（4.12），继续蒸发至产生大量白烟，冷却，以少量水冲洗杯壁，再加热至白烟冒尽为止.冷却，加10mL盐酸（4.3），以下按7.4.1.2进行.空白试验也同样处理.
7.4.2残渣的处理
将残渣及滤纸置于铂坩蜗中，灰化，在约700C灼烧10min~15min，冷却后，以水润湿，滴加4滴
