中华人民共和国国家标准
GB/T7717.15-2018 代替GB/T7717.151994
Acrylonitrile for industrial usePart 15:Determination of concent of p-hydroxylanisole
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T7717工业用丙烯晴》已经或计划发布以下几部分：
第1部分：规格；第5部分：酸度、pH值和滴定值的测定；第9部分：总氰含量的测定滴定法； 一第8部分：总醛含量的测定分光光度法；第10部分：过氧化物含量的测定分光光度法；第11部分：铁、铜含量的测定分光光度法；第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定； -一第12部分：纯度及杂质含量的测定气相色谱法：第16部分：铁含量的测定石墨炉原子吸收法；第17部分：钢含量的测定石墨炉原子吸收法.
本部分为GB/T7717的第15部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T7717.15一1994（工业用丙烯晴中对羟基苯甲醚含量的测定分光光度法》，本部分与GB/T7717.15-1994相比主要技术变化如下：
修改了标准名称；修改了范围（见第1章，1994年版的第1章）；增加了气相色谱法（见第4章、第5章）； 增加了质量保证和控制（见第6章）：
将对羟基苯甲醚含量（质量分数）的计量单位由%修改为mg/kg.
本部分由中国石油化工集团公司提出.
本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分会（SAC/TC63/SC4）归口.
本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、上海石油化工股份有限公司、上海赛科石油化工有限责任公司.
本部分主要起草人：彭振磊、潜森芝、刘朝霞、张育红、朱玉萍、范晨亮、葛勤芬.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 7717 151994
第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定 工业用丙烯晴
警示一一本部分并不是旨在说明与其使用有关的安全问题.使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定范围.
1范围
GB/T7717的本部分规定了测定工业用丙烯晴中对羟基苯甲醚（MEHQ）含量的分光光度法、气相色谱法、重复性、质量保证和控制、试验报告.
本部分分光光度法适用于对羟基苯甲醚含量不低于5mg/kg、色度符合GB/T7717.1规定的工业用丙烯睛的测定；本部分气相色谱法适用于对羟基苯甲醚含量在1mg/kg~100mg/kg范围的工业用丙烯睛的测定.
注：采用分光光度法时，凡在295nm处有吸收的杂质均干扰测定，经验表明，在超过贮存保证期的丙烯脂中可能产生在该波长有吸收的条质.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7717.1工业用丙烯第1部分：规格GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3分光光度法
3.1原理
用紫外分光光度计，在295nm处直接测定试样中对羟基苯甲醚的吸光度，根据标准曲线求出对羟基苯甲醚的含量.
3.2试剂与材料
除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用的水均符合GB/T6682规定的三级水规格.
3.2.1对羟基苯甲醚：纯度不低于99%（质量分数）.
3.2.2氢氧化钠溶液：4%（质量分数）的水溶液.
液（3.2.2）进行振摇，放去水层，保留丙烯睛液层.另取丙烯睛，重复上述抽提过程，收集约500mL丙烯睛.然后将此经过处理的丙烯睛蒸馏，收集沸点为75.5℃～79.5C的中间馏分.
GB/T 7717.15-2018
3.3仪器设备
3.3.1紫外分光光度计：配备1cm石英吸收池.3.3.2容量瓶：50mL、100mL.3.3.3分液漏斗；500 mL. 3.3.4分度吸量管：10ml.3.3.5单标线吸量管：10mL.3.3.6分析天平：感量0.1mg.
3.4样品
按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定采取样品.
3.5试验步骤
3.5.1标准曲线的绘制
3.5.1.1称取0.160g（精确至0.001g）对羟基苯甲醚（3.2.1），加人丙烯睛（3.2.3）溶解，定量转移至100mL3.5.1.2用单标线吸量管（3.3.5）吸取上述溶液（3.5.1.1)10mL，置于100mL容量瓶中，用丙烯睛（3.2.3）稀 容量瓶中，再用丙烯睛（3.2.3）稀释至刻度，摇匀.此溶液对羟基苯甲醚的含量为2000mg/kg.释至刻度，摇匀，该溶液对羟基苯甲醚的含量为200mg/kg.3.5.1.3在4个50mL容量瓶中，分别吸取5.0mL、7.5mL、10.0mL和12.5mL200mg/kg对羟基苯50mg/kg的对羟基苯甲醚.以无对羟基苯甲醚的丙烯睛（3.2.3）为空白溶液.用1cm的吸收池，以水 甲醚溶液（3.5.1.2） 用丙烯睛（3.2.3）稀释至刻度，摇匀，这些溶液分别含20mg/kg、30mg/kg、40mg/kg、作参比，分别测量上述5种溶液在295nm处的吸光度.3.5.1.4以对羟基苯甲醚的含量为横坐标，相应的净吸光度（不同含量对羟基苯甲醚溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度）为纵坐标，绘制标准曲线.
3.5.2试样测定
以无对羟基苯甲醚的丙烯晴（3.2.3）作空白溶液，在295nm波长处，以水作参比，测定试样和空白溶液的吸光度.
3.6试验数据处理
3.6.1根据测得的净吸光度（试样的吸光度减去空白溶液的吸光度），在标准曲线上查得相对应的对羟 基苯甲醚的含量，以mg/kg表示.3.6.2取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，按GB/T8170的规定进行修约，结果保留小数点后一位小数.
4气相色谱法
4.1原理
将适量试样注入配有毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪，对羟基苯甲醚与其他组分在毛细管色谱柱上被有效分离，用FID测量对羟基苯甲醚的峰面积，以单点外标法计算对羟基苯甲醚的含量，以mg/kg表示.
4.2试剂与材料
4.2.1对羟基苯甲醚：纯度不低于99%（质量分数）.4.2.2无水乙醇：分析纯.4.2.3载气：氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化. 4.2.4燃烧气：氢气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化.4.2.5助燃气：空气，无油，经硅胶及5A分子筛干燥和净化.
4.3仪器设备
4.3.1气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器（FID），并能按表1推荐的色谱条件进行操作的气相色谱仪.该仪器对试样中1mg/kg的对羟基苯甲醚所产生的峰高应至少大于噪声的两倍.4.3.2色谱柱：推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1.其他能达到同等分离程度的色谱柱和操作条件也可使用.
表1推荐的色谱柱及典型操作条件
色谐柱固定相 5%苯基-95%甲基聚硅氧炭 熔融石英毛细管柱柱长/m 30柱内径/mm 0 25液膜厚度/μm 0 25载气 氮气载气流速/(mL/min) 2 0初温时间/min 初温/C 70柱温 升温速率/（C/min） 10 0控制 终温/℃ 170终温时间/min 0气化室温度/℃ 300检测器温度/℃C 300分流比 进样量/ 不分流1 0
