GB/T 11064.6-2013
前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分： 一第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法； 第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法： 一第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法； 一第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法： 一第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法： 一第8部分：硅量的测定钼蓝分光光度法： 第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法： 第10部分：氯量的测定氯化银浊度法； 第11部分：酸不溶物量的测定重量法； 第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法； 一第13部分：铝量的测定铬天青S溴化十六烷基吡啶分光光度法： 第14部分：砷量的测定钼蓝分光光度法； 第15部分：氟量的测定离子选择电极法： 第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、辐、铝量的测定电光耦合等离子体原子发射光谱法， 本部分为GB/T11064的第6部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T11064.6一1989碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法火焰原子吸收光 谱法测定镁量》。
本部分与GB/T11064.6一1989相比主要变化如下： -增加了重复性条款： 一对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。
本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、新疆有色金属研究所、海门容汇通用锂业有限公司。
本部分主要起草人：潘建忠、曾宪勤、刘柏禄、关玉珍、王宏川、邓红云、李振东。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 11064.61989。
GB/T 11064.6-2013
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围 GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中镁量的测定方法。
本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中镁量的测定。
测定范围为0.0005%~0.020%。
2方法提要 碳酸锂、单水氢氧化锂试料以盐酸分解，氯化锂试料以水溶解，在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波 长285.2nm处，以空气-乙炔火焰测量镁的吸光度，用工作曲线法进行镁的测定。
3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为二次去离子水。
3.1盐酸（1+1)。
3.2镧盐溶液：称取15.9g氯化镧（分析纯，LaCl6HO）置于250mL烧杯中，用水溶解，滴入儿滴 盐酸（3.1）使其清亮，移入500mL容量瓶中.以水稀释至刻度混匀.此溶液1mL含12.5mg。
3.3锯盐溶液：称取60.4g硝酸银[分析纯，Sr（NO）]置于250mL烧杯中，用水溶解，移人500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含50mg锡。
[w（MgO）≥99.99%]置于250mL烧杯中，以水润湿，缓慢加人20mL盐酸溶液（3.1)，低温加热溶解， 冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg镁。
3.5镁标准溶液A：移取10.00mL镁标准贮存溶液（3.4），置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀.此溶液1mL含10μg镁。
此溶液1mL含1pg镁。
用时现配。
4位器
原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。
在仅器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.003μg/mL； --精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%： 用最低浓度的标准溶液（不是“零"浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5%；
GB/T 11064.6-2013 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小手0.7。
5试样 5.1碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃C~260C烘2h，置于干燥器中冷却至室温， 5.2单水氢氧化锂试样应装满于塑料器Ⅲ中，密封贮存. 6分析步骤 6.1试料 称取2.50g试样，精确到0.0001g。
6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3空白试验 随同试料做空白试验，加入与分解试料等量的酸，应在低温下蒸发至近干。
6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于250mL的烧杯中，用水润湿，碳酸锂试料加人12.5mL盐酸（3.1），单水氢氧化 锂试料加人11mL盐酸（3.1）.氯化锂试料加人20mL水和1ml.盐酸（3.1），低湿加热溶解，冷却后，移 人200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
度，混匀。
6.4.3按表1分取试液（6.4.1或6.4.2）置于25mL容量瓶中，按表1加人盐酸（3.1)，加人1.0mL斓盐 溶液（3.2），1.0mL银盐溶液（3.3），以水稀释至刻度，混匀。
表1 镁的质量分数/%分取试液体积/ml盐酸(3,1)量 /mL 0,000 5 ~0,002 020,00(6,4,1)0.4 >0,002 0~0,008 05,00(6,4,1)0.5 > 0,008 0~0,0205,00(6,4,2)0.5 6.4.4将试液（6.4.3）在原子吸收光谱仪上，于波长285.2nm，用空气-乙炔火焰，以水调零，测定试液及 随同试料空白溶液的吸光度。
在工作曲线上查出相应的镁的浓度。
取三次测定的平均值， 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取 0 mL,2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00mL,15.00mL镁标准溶液（3.6)于一系列 50 mL 容量瓶中，加人1.0mL盐酸（3.1）、2.0mL盐溶液（3.2）、2.0mL银盐溶液（3.3），用水稀释至刻度， 混匀， 6.5.2将标准溶液（6.5.1）在原子吸收光谱仪上，于波长285.2nm，用空气-乙块火焰，以试剂空白调零， 测定镁的吸光度，以镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
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7分析结果的计算 镁的含量以质量分数（Mg）计，数值以%表示，按式（1）计算： m,V: X100（1) 式中： 从工作曲线上查得试液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； p从工作曲线上查得空白溶液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）： V测定试液总体积，单位为毫升（mL）； 测定试液的体积，单位为毫升（mL）； V移取试液的体积，单位为毫升（mL）； 试料量，单位为克（g）。
所得结果应表示至小数点后二位，小于0.1%时表示至小数点后三位，小于0.01%时表示至小数点 后四位。
8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。
重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。
表2 u( Mg)/%0,000 77800°00,008 8 r/%0,000 030,000 30,000 3
8.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。
表3 镁的质量分数/%允许差/% 0,000 5~0,001 00,000 30 >0,001 0~0,002 50,000 6 >0.002 5 ~0,005 00,000 9 >0,005 0~0,007 50,001 2 >0,007 5~0,0100,0020 >0,010~0,0200,003...
