GB/T 11066.6-2009
前言
GB/T11066《金化学分析方法》分为10个部分： -GB/T11066.1金化学分析方法金量的测定火试金法； -一GB/T11066.2金化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法： -GB/T11066.3金化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法： GB/T11066.4金化学分析方法铜、铅和量的测定火焰原子吸收光谱法； -GB/T11066.5金化学分析方法银、钢、铁、铅、锑和能量的测定原子发射光谱法： 一GB/T11066.6金化学分析方法镁、镍、锰和钯量的测定火焰原子吸收光谱法： 一GB/T11066.7金化学分析方法银、铜、铁、铅、娣、辖、肥、镁、锡、镍、锰和铬量的测定火 花原子发射光谱法： GB/T11066.8金化学分析方法银、钢、铁、铅、梯、、钯、镁、镍、锰和铬量的测定乙酸乙 酯萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法： -GB/T11066.9金化学分析方法砷和锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法： 一GB/T11066.10金化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法。
本部分为GB/T11066的第6部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位：成都印钞公司和中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分参加起草单位：长春黄金研究院、上海造币厂、沈阳造币厂、紫金矿业集团股份有限公司、江 西铜业公司贵溪治炼厂、大冶有色设计研究院有限公司。
本部分主要起草人：陈菲菲、黄蕊、陈永红、赵玉娥、王德雨、陈杰、朱秀芬、黄敏华、郭玉柱、蓝美秀、 兰美娥、沈广鑫、李晓瑜、刘艳。
GB/T 11066.6-2009
金化学分析方法 镁、镍、锰和钯量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围 GB/T11066的本部分规定了金中镁、镍、锰、钯量的测定方法。
本部分适用于金中镁、镍、锰、钯量的测定，测定范围及波长见表1。
表1 元素Mg Ni Mn Pd 质量分数/%0, 000 1 ~0, 020 00. 000 1~0, 020 00, 000 1~0., 020 00. 000 2~0, 050 0 波长/nm285.2232.0279, 5244.8 2方法提要 试料用混合酸分解，在1mol/L盐酸介质中，用乙酸乙酯萃取分离金，水相浓缩后制成盐酸介质待 测试液，使用空气-乙炔火焰，用原子吸收光谱仪于表1所列波长处测量其镁、镍、锰、钯的吸光度。
3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸雷水或去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸(1+11)，优级纯。
3.2盐酸（1+9），优级纯。
3.3混合酸：硝酸+盐酸+水（1+3+3），优级纯。
3.4乙酸乙酯。
3.5硝酸镧溶液（100g/L）。
3.6镁标准贮存溶液：称取0.1658g预先经780C灼烧1h的氧化镁（氧化镁的质量分数≥99.99%），置 于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1+1)，低温加热溶解，冷却至室温。
将溶液移人1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100pg镁。
3.7镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（质量分数≥99.95%）于100mL烧杯中，加人20mL硝 酸（1+1)，低温加热溶解，蒸至近干，冷却，加人20mL盐酸（1+1），加热溶解盐类，冷却，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg镍。
3.8锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（质量分数≥99.95%）于100mL烧杯中.加人20mL硝 酸（1+1).低温加热溶解，蒸至近干，冷却，加人20mL盐酸（1+1），加热溶解盐类，冷却，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg锰。
3.9钯标准贮存溶液：称取1.0000g金属钯（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中.加人20mL硝 酸（1+1)，低温加热溶解，蒸至近干，冷却，加入20mL盐酸（1+1)，加热溶解盐类，冷却，移入1000mL 容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg钯。
（3.7）、5mL锰标准贮存溶液（3.8）、10mL钯标准贮存溶液（3.9）于100mL容量瓶中，用盐酸（3.2）稀 释至刻度-混匀.此溶液1mL含10μg镁、50μg镍、50μg锰、100μg钯。
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4仪器 原子吸收光谱仪，附镁、镍、锰、钯空心阴极灯。
在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。
特征浓度：在与测量试液的基体相一致的溶液中，镁、镍、锰和钯的特征浓度应分别不大于 0, 01 μg/mL,0, 06 μg/mL,0, 05 μg/m1, 0, 13 μg/ml; 精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%， 用最低浓度的标准溶液（不是“零"标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%； 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.7。
5分析步骤 5.1试料 称取1.00g试样，精确至0.0001g. 独立地进行两次测定，取其平均值。
5.2空白试验 随同试料做空白试验。
5.3测定 5.3.1将试料（5.1）置于100mL烧杯中.加入6mL混合酸（3.3），盖上表面Ⅲ，低温加热，使试料溶解 完全，低温蒸至溶液颜色呈棕褐色（约2mL）取下，打开表面Ⅲ挥发氮的氧化物，加人4mL水，微沸，冷 至室温。
5.3.2用盐酸溶液（3.1）洗表面m并将试液移入125mL分液漏斗中并稀释至30mL。
加人20mL乙 酸乙酯（3.4），振荡20s，静置分层，水相放入另一分液漏斗中。
加2mL盐酸溶液（3.1）轻轻振荡数次， 洗涤有机相及漏斗，静置分层（贮存有机相以回收金），水相合并。
5.3.3再加入20mL乙酸乙酯（3.4），重复操作一次，分层后水相均放人原烧杯中。
5.3.4将试液（5.3.3）低温蒸至约2mL~3mL（切勿蒸干），冷至室温，用盐酸溶液（3.2）按表2移人 到相应的容量瓶中，按表2加入硝酸镧溶液（3.5）.稀释至刻度，混匀。
表2 元素质量分数/%试液体积/ml硝酸斓溶液/ml Mg0, 000 1~0, 001 0 N0, 000 1~0, 005 025 Mn0, 000 1~0, 005 0 Pd0, 000 2~0, 010 0 Ms>0, 001 0~0, 005 0 Ni>0, 005 0~0, 020 0502 Mn>0, 005 0~0, 020 0 Pd>0, 010 0~0, 030 0 Me>0, 005 0~0, 010 0100 Pd>0, 030 0~0, 050 04 Mg>0, 010 0~0, 020 02008
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GB/T 11066.6-2009 5.3.5使用空气-乙炔火始，以随同试料的空白调零，按表1测定相应元素的吸光度，自工作曲线上查 出镁、镍、锰和钯相应的质量浓度。
5.4工作曲线的绘制 分别置于一组100mL容量瓶中，加人4mL硝酸镧溶液（3.5），用盐酸溶液（3.2）稀释至刻度，混匀。
在与试料溶液测定相同条件下，以水调零，测量标准溶液的吸光度，减去”零”浓度溶液的吸光度，以 被测元素的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6分析结果的计算 按式（1）计算镁、镍、锰、钯的质量分数u（X），数值以%表示： w(X）=x V× 10×100.( 1 ) 式中： px以试料溶液的吸光度自工作曲线上查得的镁、镍、锰、钯的浓度，单位为微克每毫升（pg/mL)： V试料溶液的体积，单位为毫升（mL）； m--试料的质量，单位为克（g）。
分析结果表示至小数点后第4位。
7精密度 7.1重复性 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r)，大于重复性限（r）的情 况以不超过5%为前提。
重复性限（r）按表3数据采用线性内插法求得。
表3% Mg的质量分数0,000 60, 008 00, 020 0 Mg的重复性限（r)0,000 10, 000 60,001 2 Ni的质量分数0,000 60, 008 00, 020 0 Ni的重复性限（）0,000 10, 000 40.001 4 Mn的质量分数0,000 60, 008 00, 020 0 Mn的重复性限（r)0, 000 10, 000 40, 000 9 Pd 的质量分数0,00150, 020 00, 050 0 Pd的重复性限（r）0,000 20, 000 70. 003 7 注：镁，镍和锰的质量分数为0.0001%~0.0006%的重复性限采用0.0001%，肥的质量分数为0,0002%~ 0.0015%的重复性限采用0,0002%。
7.2再现性 在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），大于再现性限（R）的 情况以不超过5%为前提。
再现性限（R）按表4数据采用线性内插法求得。
表4% Mg的质量分数0,000 60,008 00, 020 0 Mg 的再现性限（R)0, 000 10,001 00, 001 2 Ni的质量分数0, 000 60g0000, 020 0 Ni 的再现性限(R)0, 000 10, 000 70, 001 5...
