中华人民共和国国家标准
GB 11736-89
Standardmethod for hygienic examination ofchlorine in air of residential areas-Methylorange spectrophotometric method
中华人民共和国卫生部 发布
中华人民共和国国家标准
居住区大气中氯卫生检验标准方法 甲基橙分光光度法
GB 11736-89
Standard method for hyglenic examination ofchlorine in air of residential areas-Methylorange spectrophotometrlc method
1主题内容与适用范围
本标准规定了用甲基橙分光光度法测定居住区大气中氯的浓度.
本标准适用于居住区大气中氯浓度的测定.
1.1灵敏度
最终显色体积10mL中含2ug氯的吸光度比零管的吸光度至少应减少0.12吸光度.
1.2检出下限
检出下限为0.4μg.若采样体积为20L时，最低检出浓度为0.02mg/m3.
1.3测定范围
本法线性范围为0.4~8.0μg/10mL.若采样体积为20L时，可测浓度范围为0.02~0.4mg/m².
1.4干扰
盐酸气和氯化物不干扰测定.大气中存在氧化性与还原性气体则有干扰，如游离溴与氯有相同的反应，产生正干扰.二氧化磁在氯的吸收液中星现负干扰，二氧化氮产生正干扰，磁化氢产生负干扰.所以现场测定时，需特别注意这些干扰物质的影响.
2原理
在酸性溶液中，氯遇澳化钾置换出澳，澳能氧化甲基橙，使其提色.根据颜色减弱的程度比色定量.
3试剂和材料
本法中试剂除特别说明外均为分析纯：所用水均为重蒸水或去离子水.
3.1吸收溶液
3.1.1吸收贮备溶液：准确称量0.100g甲基橙，溶于50~100mL40~50℃的水中，冷却至室温.加 20mL95%乙醇，移入1L容量瓶中，加水至刻度.放在暗处，可保存半年.
3.1.2吸收原液：量取50mL贮备液，于500mL容量瓶中，加人1g溴化钾，用水稀释至刻度.以水作参比，用10mm比色皿，在波长460nm下，用贮备溶液和水调整，配制成吸光度为0.63的吸收原液.
3.1.3吸收工作液：采样前，量取250mL吸收原液和50mL16硫酸溶液，于500mL容量瓶中， 用水稀释至度.混匀，即成吸收工作液.临用现配.
3.216硫酸溶液：量取30mL浓硫酸，缓慢加人180mL水中.
3.3氯标准溶液
3.3.1标准贮备溶液：准确称量1.1776g经105C干燥2h的溴酸钾（优级纯）.用少量水溶解，移人500mL容量瓶中，加水稀释至刻度.精确吸量10.00mL放入1L容量瓶中，加水至刻度，此溶
液1.00mL含30μg氯.放在暗处，可保存半年.
3.3.2标准应用液：临用时，将贮备溶液用水稀释成1.00mL含5μg氯的标准应用液.
4仪器和设备
4.1多孔玻板吸收管（见下图）：装人10mL吸收液，在流量0.5L/min时，吸收管的滤板阻力应为4~5.3kPa，通过滤板后的气泡应分散均匀.
多孔玻板吸收管（壁厚1~1.2mm）
4.2空气采样器：流量范围0.2~1L/min，流量稳定.使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%.
4.3具塞比色管：10mL.
4.4分光光度计：用10mm比色皿，在波长505nm处测吸光度.
5采样
即可停止采样.如不褪色，采气应不少于20L.并记录采样时的温度和大气压力. 用1个内装10mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量采气.当吸收液额色明显减褪时，
6分析步骤
6.1标准曲线的绘制
6.1.1用10mL具塞比色管8支，按下表制备标准色列管.
标准色列管
管 号 0 1 2. 3 4 5 6 7标准应用液，mL 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.60氰含量，μg 水，ml 4.0 0 3.8 1 3.6 2 3.4 3.2 4 3.0 5 2.8 6 2.4 8
各管加入5mL吸收原液，1mL16硫酸溶液.
6.1.2将标准系列各管轻轻倒置混匀.温度35C时，20min（温度低时，可延长显色时间，颜色可稳定 50h）后，用10mm比色Ⅲ，在波长505nm处，以水作参比，测吸光度.以零标准管与各管吸光度之差值为纵坐标，氯含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线：或计算回归线的斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子B，（μg/吸光度）.
6.2样品测定
采样后，将样品溶波全部移入比色管中，用少量水洗吸收管，合并使总体积为10mL.然后按6.1.2方法操作，测定吸光度.同时另取未采样的吸收液，作零管吸光度测定.
7结果计算
7.1将采样体积按式（1）换算成标准状况下的采样体积.
T.V=Vx- f273 d P
式中：V-标准状况下的采样体积，L；
V：一采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L： 一标准状况的绝对温度，273K；采样时的空气温度，C；P.--标准状况下的大气压力，101.3kPaP一采样时的大气压力，kPa.
7.2空气中氯浓度按式（2）计算.
（2）
式中：c-空气中氯浓度，mg/m3；
A.--零标准管溶液的吸光度；
A-样品管溶液的吸光度：
B--由6.1得到的计算因子，μg/吸光度.
8精密度和准确度
当氯含量在1~8μg/10mL范图内，平均变异系数为6%；黑含量在3~6μg/10mL时，样品加标准的回收率为93~110%.
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出.本标准由山东省环境卫生监测站、安省款县卫生防疫站、武汉市卫生防校站负责起草.本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释. 本标准主要起草人刘雪锦、陈基诚.
