中华人民共和国国家标准
GB11843-89
二氧化铀粉末和芯块中氮的测定 分光光度法
Uranium dioxide powder and pellets-Determinationofnitrogen-Spectrophotometricmethod
国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
二氧化铀粉末和芯块中氮的测定 分光光度法
GB 11843-89
Uranium dioxide powder and pellets-Determination ofnitrogen-Spectrophotometric method
1主题内容与适用范围
本标准适用于二氧化中微量氮的测定.测定范围：二氧化轴中氮含量为20~200μg/g. 本标准规定了二氧化链中氮的测定原理、操作步骤及方法精密度.
2方法提要
样品用盐酸、过氧化氢溶解，使样品中的氮化物转换为铵盐，加人氢氧化钠容液使其变成碱性后，进行水蒸气蒸馏.分离出氨，同时与基体及杂质元素分离，含氢的蒸馏液与奈氏勒试剂反应，形成黄色的稳定络合物.用3cm比色Ⅲ，以水为参比容液，于分光光度计波长420nm处，测定其吸光度.
二氧化轴中其他离子不干扰测定.
3试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂.所用水均为无氨的去离子水.
3.1盐酸（优级纯）p1.19g/cm².3.2过氧化氯（优级纯）30%. 3.3氢氧化钠（优级纯）.3.4氢氧化钠溶液50%（m/V）.
3.5奈氏勒试剂的制备
边加边充分搅拌，此时产生红色的碘化汞沉淀，加入300mL20%（m/V）的氢氧化钾溶液，移入500mL 18g碘化钾溶于50mL水中.9g氯化汞溶于150mL热水中，将此溶液慢慢地加人到碘化钾溶液中，棕色的容量甄内，用水稀释至刻度，摇匀.于暗处放置72h以上，取上层清液使用.
3.6氮标准容液
3.6.1氮标准贮备溶液
称取预先在105~110C烘过2h的优级纯氯化铵3.819g，溶于水中，移人1000mL容量瓶内，用水稀释至刻度，招匀，此溶液含氮量为1mg/mL.
3.6.2氮标准工作溶液
分取上述溶液（3.6.1），用水稀释成含氮量为20ug/mL的工作溶液.
4设备、仪器
4.1带调压器的电热板1600W.4.2分光光度计波长范围360~810mm.4.3分析天平盛量为0.1mg.
4.4氮蒸馏装置见图1、图2.
图1氮蒸馏装置示意图
图2主要玻璃仪器尺寸图
5试样
5.1二氧化铀芯块样品必须经过研磨，粒度小于0.154mm，贮存在干燥洁净的玻璃瓶内.
5.2试样量是取样量的3倍.
6分析步骤
6.1蒸馏系统的清洗
在氮蒸馏瓶内，加人25mL氢氧化钠溶液（3.4），通人水蒸气进行蒸，蒸馏10min左右.重复上述操作数次.
6.2样品分析
6.2.1称取二氧化铀样品0.500g，准确到0.001g 置于50mL烧杯中，加人1mL盐酸（3.1）、2mL过氧化氢（3.2），盖上表面Ⅲ，摇匀，置于电热板上，控制电热板表面温度130C左右，加热溶解样品呈黄
色的透明溶液，继续加热10min，取下，冷却.
6.2.2将溶解好的样品溶液，转人到氮蒸馏瓶内，立即加入25mL氢氧化钠溶液（3.4），通入水蒸气进行蒸馆，控制蔗液速度2~3mL/min，接收约20mL蒸馏液于50mL容量瓶内.
6.2.3在接收液（6.2.2）中加人1.0mL奈氏勒试剂，用水稀释到刻度，摇匀，放置10min，用3cm比色皿，以水为参比溶液，于分光光度计波长420nm处，测定其吸光度.
6.3试剂空白的测定
在50mL烧杯中，加人1mL盐酸（3.1）、2mL过氧化氢（3.2），盖上表面血，以下操作按（6.2）进行.
6.4工作曲线
杯中，按分析步骤（6.2.1）溶解样品.分取氮标准工作溶液（3.6.2）0.0、0.5、1.0.2.0、3.0、4.0、 准确称取含氮量小于5μg/g的二氧化铀粉末样品0.500g，准确到0.001g，分别置于7个50mL烧5.0mL，依次加人到这7个50mL烧杯中.以下按（6.2.2~6.2.3）操作进行.以氮含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.
7结果计算
式中：C-二氧化铺中氮含量，μg/g
A- --测得的净吸光度，在工作曲线上查得氮含量，μg；
m--称取二氧化铺样品的质量，g.
8方法精密度
μg/g
样 品 平均值m 重复性r 再现性R73.08 10.39 17.392 68.24 7.723 17.26
附加说明：
本标准由国营八一二厂负责起草. 本标准由中国核工业总公司提出.本标准起草人崔芬平.
