中华人民共和国国家标准
GB/T 12496.8-2015代替GB/T 12496.81999
木质活性炭试验方法 碘吸附值的测定
Test methodsofwooden activatedcarbonDetermination of iodine number
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准代替GB/T12496.81999(本质活性炭试验方法碘吸附值的测定》. 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准与GB/T12496.8-1999相比主要技术变化如下:碘化钾与碘的比例由原标准中的2.0:1调整为1.5:1.硫代硫酸钠溶液的标定由原标准中的重铬酸钾法改为碘酸钾法.本标准由国家林业局提出并归口. 盐酸浓度由原标准的"19"改为5wt%.本标准起草单位:中国林业科学研究院林产化学工业研究所.本标准主要起草人:邓先伦、戴伟娣、孙康、朱光真、张燕萍.本标准所代替标准历次发布情况:-GB/T 12496.81999. GB/T 12496.7-1990;
木质活性炭试验方法 碘吸附值的测定
1范围
本标准规定了本质活性炭碘吸附值的试验方法.本标准适用于本质活性炭碘吸附值的测定.
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
一定量的试样与碘液经振荡吸附后,经过滤,取滤液,用硫代硫酸钠溶液滴定滤液中残留的碘量.取剩余碘浓度为0.02mol/L(1/21)下每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值.
4仪器和试剂
本标准中所用水应符合GB/T6682三级水规格,所列试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂.4.1天平,精度0.0001g-4.2电热恒温干燥箱. 4.3振荡器,频率240次/min~275次/min.4.4密封式制样粉碎机.4.5秒表计时器.4.6干燥器. 4.7具塞磨口锥形烧瓶,250ml.4.8酸式滴定管,10mL 精度0.05mL;碱式滴定管,50mL,精度0.1ml.4.9广口锥形烧瓶,250mL4.11容量瓶,无色和棕色. 4.10量筒,100mL和 1 000 mL.4.12烧杯.4.14试剂瓶,无色和棕色.4.15定性滤纸,GB/T 1914.中速(102),g12.5cm. 4.16移液管,10mL和50ml.4.17浓盐酸(GB/T622).4.18碘(GB/T675).
4.13漏斗上口内径为100mm.
GB/T 12496.8-2015
4.19碘化钾(GB/T 1272).4.22碘酸钾(GB1258).
4.20硫代硫酸钠LNaSO5HOJ(GB/T637).4.21可溶性淀粉(HG/T 2759).4.23无水碳酸钠(GB/T639).4.24变色硅胶(HG/T2765.4).
5溶液
5.1(1/2I)标准溶液(0.1000mol/L)
解于碘化钾溶液中,烧杯加盖密封避光放置4h以上,加以间歇搅拌,保证固体完全溶解.最后转 称取19.100g碘化钾完全溶于盛有约30mL水的烧杯中,在搅拌下加人12.700g碘,使碘充分溶人1L的棕色容量瓶中加水稀释至刻度,充分摇匀并静置2d.经标定后,储存于棕色试剂瓶中,保证标准碘溶液中的碘化钾与碘的重量比为1.5:1.
标定:用移液管量取25mL碘溶液于250mL广口锥形烧瓶内,用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定,当滴定至溶液呈淡黄色时,加人2mL淀粉指示液,逐滴滴定至无色,即为终点.
碘液浓度按式(1)计算:
式中:
c1-碘(1/21)标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c-硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V:一滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V一标定时取溶液体积,单位为毫升(mL).
5.2淀粉指示液
室温,取上层清液使用,此溶液于使用前配制保存于冰箱中. 称取1.0g可溶性淀粉,加10mL水,在搅拌下倒人190mL佛水中,再微沸4min~5min,冷却至
5.3碘酸钾溶液(0.1000mol/L)
在110C士5℃下将至少4g的碘酸钾干燥2h.并在干燥器中冷却至室温.将3.5667g土0.0001g干燥的碘酸钾溶解于大约100mL蒸馏水中,然后转移到1L的容量瓶中,稀释至刻度,充分混匀后转移到广口试剂瓶中备用.
5.4盐酸溶液(5wt%)
先使用1000mL量筒量取550mL蒸馏水,倒入11试剂瓶中,在通风橱或通风柜中用100mL量简量取70mL浓盐酸,立即倒人上述试剂瓶中,盖上瓶塞摇动混合均匀后备用.
5.5硫代硫酸钠标准溶液(0.1000mol/L)
称取24.820g硫代硫酸钠溶于75mL土25mL新煮沸的蒸馏水中,加人0.1g士0.01g碳酸钠,以防止硫代硫酸钠溶液因细菌分解面发生浓度变化,然后将上述溶液转移到1L的容量瓶中,用水稀释
至刻度,转移到棕色试剂瓶中,避光放置4d后标定.
标定:用移液管吸取25mL配制好的碘酸钾溶液,移入250mL广口锥形烧瓶中.然后加人2.00g土0.01g碾化钾,并摇晃锥形烧瓶使碘化钾晶体完全溶解.再用移液管吸取5.0mL浓盐酸加人锥形2mL淀粉指示剂,继续滴定,直至溶液变成无色为止,记录数据,按式(2)计算硫代硫酸钠的浓度: 烧瓶(在通风装置中操作),然后用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘,直至锥形烧瓶中出现浅黄色为止,加人
c V._0.100 0 X 25_2.500 0V
式中:
c硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);c碘酸钾溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V一一标定时取碘酸钾溶液体积,单位为毫升(mL);
V,-消耗的硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升(mL).
6操作步骤
6.1取样品若干放人密封式制样粉碎机中进行破碎,然后取通过200目筛(71pm)的样品放入烘箱中,在150℃C下烘干至恒重.称取试样0.5000g(准确至0.0001g),放人干燥的250mL具塞磨口锥形烧瓶中,准确加人盐酸(5wt%)10.0mL,使试样充分湿润,放在电炉上加热至沸,微沸(30土2)s,冷却至室温后,加人50.0mL已标定的碘标准溶液.立即塞好瓶盖,在振荡器上振荡15min,迅速过滤到干燥烧杯中.
6.2用移液管吸取10mL滤液,放入装有100mL蒸馏水的250mL广口锥形烧瓶中,用已标定的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,在溶液呈淡黄色时,加2mL淀粉指示液,继续测定使溶液变成无色,记录下使用的硫代硫酸钠体积数.以上样品需做平行实验,取平均值.
7结果计算
碘吸附值A按式(3)计算:
**(3)
式(3)、(4)、(5)中:
A 试样的碘吸附值,单位为毫克每克(mg/g);xM 每克活性炭吸附的碘量,单位为毫克每克(mg/g);D 一校正因子(通过剩余滤液浓度(从表1中查到);碘(1/2I)标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L):V. 硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积,单位为毫升(mL):试样质量,单位为克(g);