中华人民共和国国家标准
GB/T 12689.8-2004代替GB/T12689.51990
锌及锌合金化学分析方法 硅量的测定钼蓝分光光度法
The methods for chemical analysis of zinc and zinc alloysThedetermination ofsiliconcontent-The molybdenum blue spectrophotometric method
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本部分是对GB/T12689.5-1990《锌及锌合金化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量》的 本系列标准共有12部分，本部分为第8部分.修订.本部分与GB/T12689.5-1990相比，主要有如下变动：对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款.本部分代替GB/T12689.5-1990 本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草.本部分由葫芦岛有色集团公司起草.本部分主要起草人：冯志维、李飞、朱香. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 12689.51990.
锌及锌合金化学分析方法 硅量的测定钼蓝分光光度法
1范围
本部分规定了锌及锌合金中硅含量的测定方法.本部分适用于锌及锌合金中硅含量的测定.测定范围：0.010%~0.050%.
2方法原理
试料用硝酸和氢氟酸溶解，在稀硫酸溶液中，硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸，用抗坏血酸还原为硅钼蓝.于分光光度计波长680nm处测量吸光度.
3试剂
分析用水均为二次蒸馏水.试剂均贮存于塑料瓶中.
3.1市售试剂
3.1.1金属锌（>99.99%）.3.1.2金属铜（>99.99%，硅99.99%）于氟塑料杯中，加人2mL~3mL氢氧化钠溶液（3.1.3），低温加热至完全溶解，取下冷却，用硝酸（3.2.2）中和至微酸性（pH2~3），移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
3.3标准溶液
3.3.1硅标准贮存溶液：称取0.1070g二氧化硅（>99.99%）与3g碳酸钠在铂坩埚中熔融，用水浸
出熔融物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.05mg硅.3.3.2硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（3.3.1），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻
度，混匀.此溶液1mL含5μg硅.
4仪器
分光光度计.
5分析步骤
5.1试料 称取1.000g试样，精确至0 0001g.
5.2空白试验随同试料做空白试验.
